1-Methyl-3-Pyrrolidinol CAS 13220-33-2 Suiwerheid >98.0% (GC)

Voeg 1,2,4-Butanetriol en ysasynsuur by die reaksiepot, roer en verhit tot ongeveer 100 ℃, voeg droë waterstofchloriedgas by en reageer by 90 ~ 110 ℃ vir 30 uur, wanneer 'n groot hoeveelheid waterstofchloried begin in die stertgas verskyn, is die eindpunt van die reaksie nagegaan en die waterstofchloried is gestop.Na afkoeling is die materiaal ontslaan, met 'n versadigde natriumkarbonaatoplossing gewas en aan distillasie onder verlaagde druk en 120 tot 135 ℃ onderwerp.(12.6 tot 13.3kPa) fraksie, d.w.s. 1,4-Dichloro-2-Butanol olieagtige materiaal, opbrengs 50%~60%.
Siklisering 'n waterige oplossing van 1,4-Dichloro-2-Butanol en Metielamien is by die sikliseringspot gevoeg en verhit tot 120℃.Onder geslote verhitting, en die reaksie is vir 10 uur geroer.Na afkoeling is soliede natriumhidroksied bygevoeg, en die gepresipiteerde anorganiese sout is afgefiltreer.Die olielaag is geskei en aan vakuumdistillasie onderwerp, en die fraksie van 76-85 ℃.(2.1 kPa) is ingesamel om die finale produk te wees.Ekstraksie van die waterige laag met benseen lewer ook 'n gedeelte van 1-Methyl-3-Pyrrolidinol.Die opbrengs was sowat 60%.
3. Sleutelprosesse:
3.1 Gesubstitueerde reaksieproses: beheer die reaksietyd en bespeur die reaksie-eindpunt
3.2 Vakuumdistillasieproses van 1,4-Dichloro-2-Butanol: beheer vakuumgraad van vakuumdistillasie en fraksietemperatuur
3.3 Sikliseringsreaksieproses: beheer reaksietemperatuur en tyd
3.4 1-Methyl-3-Pyrrolidinol vakuum distillasie proses: beheer vakuum graad van vakuum distillasie en fraksie temperatuur
4. Gehaltebeheerpunte:
Gehaltebeheerpunt 1: 1,2,4-Butanetriol grondstof kwaliteit standaard
Kwaliteitbeheerpunt 2: Sentrale beheerkwaliteitstandaard vir sikliseringsreaksie
Kwaliteitbeheerpunt 3: 1,4-Dichloro-2-Butanol intermediêre kwaliteitstandaard
Kwaliteitbeheerpunt 4: 1-Methyl-3-Pyrrolidinol finale produk kwaliteit standaard