Acesulfaam K CAS 55589-62-3 Acesulfaam Kalium Suiwerheid >99.0% (HPLC)

DEFINISIE
Acesulfaam Kalium bevat NLT 99.0% en NMT 101.0% van C4H4NO4SK, bereken op die gedroogde basis.
IDENTIFIKASIE
• A. INFRAROOI ABSORSIE <197K>
• B. IDENTIFIKASIETOETSE-ALGEMEEN, Kalium <191>
Monsteroplossing: 100 mg/ml
Aanvaardingskriteria: Voldoen aan die vereistes
TOETS
• PROSEDURE
Monster: 150 mg
Titrimetriese stelsel (Sien Titrimetrie <541>)
Modus: Direkte titrasie
Titrant: 0,1 N perchloorsuur VS
Blank: 50 ml ysasynsuur
Eindpuntbespeuring: potensiometries
Ontleding: Los die monster op in 50 ml ysasynsuur.
Titreer met 0,1 N perchloorsuur VS.Voer 'n leë bepaling uit.
Bereken die persentasie asesulfaamkalium (C4H4NO4SK) in die monster:
Resultaat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = titrantvolume verbruik deur die monster (ml)
B = titrantvolume verbruik deur die Blank (ml)
N = titrant werklike normaliteit (mEq/ml)
F = ekwivalensiefaktor, 201,2 mg/mEq
W = gewig van monster (mg)
Aanvaardingskriteria: 99.0%–101.0% op die gedroogde basis
ONSUiwerhede
• LIMIET VAN FLUORIDE
[LET WEL - Gebruik plastiekware regdeur hierdie toets.]
Oplossing A: Los 210 g sitroensuurmonohidraat op in 400 ml water.Verstel met gekonsentreerde ammoniak tot 'n pH van 7.0, en verdun met water tot 1000 ml.
Oplossing B: 132 mg/ml dibasiese ammoniumfosfaat
Oplossing C: Voeg 200 ml ammoniumhidroksied by 'n suspensie van 292 g edetiensuur in 500 ml water, verstel met ammoniumhidroksied tot 'n pH tussen 6 en 7, en verdun met water om 1000 ml te maak.
Bufferoplossing: Meng gelyke volumes van Oplossing A, Oplossing B en Oplossing C, en verstel met ammoniumhidroksied tot 'n pH van 7,5.
Standaard voorraadoplossing: Weeg 0,442 g natriumfluoried, voorheen gedroog by 300° vir 12 uur, in 'n 1-L maatfles, en verdun met water tot volume.Bêre die oplossing in 'n geslote plastiekhouer.Onmiddellik voor gebruik, pipeteer 5 ml van hierdie oplossing in 'n 100 ml volumetriese fles, en verdun met water tot volume.Elke ml van hierdie oplossing bevat 10 µg fluoried-ioon.
Standaardoplossing A: Meng 0,5 mL Standaard voorraadoplossing en 15,0 mL Bufferoplossing, en verdun met water tot 50mL.
Standaardoplossing B: Meng 1,0 mL Standaard voorraadoplossing en 15,0 mL Bufferoplossing, en verdun met water tot 50mL.
Standaardoplossing C: Meng 1,5 mL Standaard voorraadoplossing en 15,0 mL Bufferoplossing, en verdun met water tot 50mL.
Standaardoplossing D: Meng 3,0 mL Standaard voorraadoplossing en 15,0 mL Bufferoplossing, en verdun met water tot 50mL.
Monsteroplossing: Voeg 3 g Acesulfaam Kalium by 'n 50-ml volumetriese fles.Los op in water, voeg 15.0 ml bufferoplossing by en verdun met water tot volume.
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing A, Standaardoplossing B, Standaardoplossing C, Standaardoplossing D en Voorbeeldoplossing
Meet gelyktydig die potensiaal (sien Titrimetrie <541>) in mV van die Standaardoplossings en die Monsteroplossing, met 'n geskikte pH-meter toegerus met 'n fluoried-spesifikasie-elektrode en 'n silwer-silwerchloried-verwysingselektrode.Wanneer u die metings neem, dra die oplossing oor na 'n 25 ml-beker en dompel die elektrodes onder.Plaas 'n polytef-bedekte roerstaaf in die beker, plaas die beker op 'n magnetiese roerder met 'n geïsoleerde bokant en laat roer totdat ekwilibrium bereik is (1-2 min).Spoel, en droog die elektrodes tussen metings, versigtig om nie die kristal in die fluoried-spesifieke ioon-elektrode te krap nie.Meet die potensiaal van elke Standaardoplossing en teken die fluoriedkonsentrasie, in µg/ml, teenoor die potensiaal, in mV, op semilogaritmiese papier.Meet die potensiaal van die Monsteroplossing en bepaal die fluoriedkonsentrasie vanaf die standaardkromme, in µg/ml.
Bereken die inhoud, in dpm, van fluoried in die gedeelte Acesulfaam Kalium wat geneem word:
Resultaat = (V × C/W)
V = volume van die monsteroplossing (ml)
C = konsentrasie fluoried in die monsteroplossing, vanaf die standaardkromme (mg/ml)
W = gewig Acesulfaam Kalium geneem om die monsteroplossing voor te berei (g)
Aanvaardingskriteria: NGV 3 dpm
• SWAAR METALE, Metode I <231>: NMT 10 dpm
• CHROMATOGRAFIESE SUIWERHEID
Oplossing A: 3,3 mg/ml tetrabutielammoniumwaterstofsulfaat
Mobiele fase: asetonitriel en oplossing A (2:3)
Stelsel geskiktheid oplossing: 2 µg/ml elk van USP Acesulfame Kalium RS en etielparaben
Standaardoplossing: 0,2 µg/ml USP Acesulfame Potassium RS
Monsteroplossing: 10 mg/ml
Chromatografiese stelsel
(Sien Chromatografie <621>, Stelselgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: UV 227 nm
Kolom: 4,6 mm × 25 cm;5-µm verpakking L1
Vloeitempo: 1 ml/min
Inspuitgrootte: 20 µL
Stelsel geskiktheid
Voorbeeld: Stelsel geskiktheid oplossing
Geskiktheidsvereistes
Resolusie: NLT 2 tussen asesulfaamkalium en etielparaben
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Teken die chromatogramme op vir 'n looptyd NLT 3 keer die retensietyd van die asesulfaamkaliumpiek, en meet die area-response van die pieke.
Aanvaardingskriteria: Die reaksie van enige piek op 'n ander retensietyd as dié van asesulfaamkalium van die monsteroplossing oorskry nie die reaksie van die asesulfaamkaliumpiek van die standaardoplossing nie (0.002%).
SPESIFIEKE TOETSE
• SUUR OF ALKALINITEIT
Monsteroplossing: 4,0 g in 20 ml koolstofdioksiedvrye water
Ontleding: Voeg 0,1 ml broomtimolblou TS by.As die oplossing geel is, titreer met 0,01 N natriumhidroksied om 'n blou kleur te produseer.As die oplossing blou is, titreer met 0,01 N hidrochloriedsuur om 'n geel kleur te produseer.
Aanvaardingskriteria: NGV 0.2 mL 0.01 N natriumhidroksied of NGV 0.2 mL 0.01 N soutsuur word vereis.
• VERLIES MET DROOG <731>: Droog 'n monster by 105° vir 3 uur: dit verloor NMT 1.0% van sy gewig.
BYKOMENDE VEREISTES
• VERPAKKING EN BERGING: Bewaar in 'n goed geslote houer en beskerm teen lig.Berg by kamertemperatuur.
USP VERWYSINGSSTANDAARDE <11>
USP Acesulfame Kalium RS