Adenosien CAS 58-61-7-toets 99.0%-101.0% USP Standaard Fabriek Hoë Suiwerheid

DEFINISIE
Adenosien bevat NLT 99.0% en NMT 101.0% van C10H13N5O4, bereken op die gedroogde basis.
IDENTIFIKASIE
• A. INFRAROOI ABSOPSIE <197K>: NMT 0,1%
TOETS
• ADENOSINE
Monster: 200 mg Adenosien wat voorheen vir 2 uur by 105° gedroog is
Titrimetriese stelsel
(Sien Titrimetrie <541>)
Modus: Direkte titrasie
Titrant: 0,1 N per chloorsuur VS
Eindpuntbespeuring: potensiometries
Ontleding: Los op in 50 mL ysasynsuur en titreer met 0.1 N per chloorsuur VS.Bereken die persentasie Adenosien (C10H13N5O4) in die gedeelte wat geneem is:
Resultaat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Monster titrant volume (ml)
B = Leë titrantvolume (ml)
N= titrant normaliteit (mEq/ml)
F= ekwivalensiefaktor: 267.25 mg/mEq
W= gewig van die monster (mg)
Aanvaardingskriteria: 99.0%-101.0% op die gedroogde basis
• ONSUiwerhede
• RESIDUEONSTEKING <281>: NMT 0,1%
• SWAAR METALE, Metode II <231>: NMT 10 dpm
• LIMIET VAN AMMONIAK
Monsteroplossing: Suspen 0,5 g in 10 ml water op.Roer vir 30 s, en gaan deur 'n growwe filter.Verdun die filtraat met water tot 15 ml, en gebruik die filtraat.
Standaardoplossing: 0,4 µg/ml ammoniumchloried in water
Ontleding: Voeg by die Monsteroplossing en die Standaardoplossing 0.3 ml alkaliese mercuric-kaliumjodied TS, maak die proefbuise toe en laat staan ​​vir 5 min.
Aanvaardingskriteria: Die Monsteroplossing vertoon nie 'n meer intense geel kleur as dié van die Standaardoplossing (NMT 4 dpm ammoniak).
• LIMIET VAN CHLORIDE
Monsteroplossing: Suspend 0,2 g in 10 ml water op.Roer vir 30 s, gaan deur 'n growwe filter en gebruik die filtraat.
Standaardoplossing: 2,3 µg/ml natriumchloried in water
Ontleding: Voeg by die monsteroplossing en 10 ml van die standaardoplossing 1 ml salpetersuur en 1 ml silwernitraat TS, en verdun elke oplossing met water tot 40 ml.Laat die oplossings vir 5 min staan, beskerm teen lig.
Aanvaardingskriteria: Wanneer dit teen 'n donker agtergrond gesien word, is die Monsteroplossing nie troebelder as die Standaardoplossing nie (NMT 0.007% chloried).
• SULFAAT-LIMIET
Monsteroplossing: Suspend 0,75 g in 15 ml water op.Roer vir 30 s, gaan deur 'n growwe filter en gebruik die filtraat.
Standaardoplossing: Voeg 0,15 mL 0,020 N swaelsuur by 15 mL water.
Ontleding: Voeg 2 ml bariumchloried TS en 1 ml 3 N soutsuur by die monsteroplossing en die standaardoplossing, verdun elke oplossing met water tot 30 ml en meng.Laat die oplossings vir 5 min staan.
Aanvaardingskriteria: Die monsteroplossing is nie meer troebel as die standaardoplossing nie (NMT 0.02% sulfaat).
• ORGANIESE ONSUiwerhede
Oplossing A: 6,8 g/L kaliumwaterstofsulfaat en 3,4g/L tetrabutielammoniumwaterstofsulfaat in water.Verstel met 2 N kaliumhidroksied tot 'n pH van 6,5.
Oplossing B: 0,1 g/L natriumasiedoplossing
Mobiele fase: Oplossing A en Oplossing B (60:40)
Stelsel geskiktheid oplossing: 0,2 mg/ml elk van Adenosien en inosien in mobiele fase
Monsteroplossing: 1,0 mg/ml adenosien in mobiele fase
Chromatografiese stelsel
(Sien Chromatografie <621>, Stelselgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: UV 254 nm
Kolom: 4,6 mm × 25 cm;5-µm verpakking L1
Vloeitempo: 1,5 ml/min
Inspuitgrootte: 20 µL
Stelsel geskiktheid
Monsters: Stelsel geskiktheid oplossing
Geskiktheidsvereistes
Resolusie: NLT 9.0 tussen adenosien en inosien
Uitstertfaktor: NGV 2.5
Relatiewe standaardafwyking: NMT 2.0%
[LET WEL: Chromatografeer die monsteroplossing en pas die looptyd aan tot minstens twee keer die retensietyd van die hoofpiek.]
Ontleding
Monster: Monster oplossing
Bereken die persentasie van elke onsuiwerheid in die gedeelte Adenosien wat geneem is:
Resultaat = (rU/rT) × 100
rU = piekrespons van elke onsuiwerheid van die Monsteroplossing
rT = som van al die response vir alle pieke van die Monsteroplossing
Aanvaarding kriteria
Individuele onsuiwerhede: NGV 0,1% elk van guanosien, inosien en uridien, en NGV 0,2% adenien
Totale onsuiwerhede: NMT 0,5%
SPESIFIEKE TOETSE
• SMELTEREIK OF TEMPERATUUR <741>: 233°-238°
• OPTIESE ROTASIE, Spesifieke Rotasie <781S>: -68° tot -72°
Toetsoplossing: 20 mg/ml in natriumhidroksiedoplossing (1 uit 20), bepaal op 'n monster wat voorheen vir 2 uur by 105° gedroog is
SUUR OF ALKALINITEIT: Bring 1 g in 20 ml koolstofdioksiedvrye water op.Roer vir 30 s, en gaan deur 'n growwe filter.Voeg by elk van twee 10 ml porsies van die filtraat 0,1 ml bromokresol pers TS.
Aanvaardingskriteria: NMT 0.3 mL 0.01 N natriumhidroksied word benodig om 'n blou-violet kleur in een porsie te produseer.NMT 0.1 mL 0.01 N soutsuur word benodig om 'n geel kleur in die ander gedeelte te produseer.
•LOSSONDROOG <731>: Droog 'n monster by 105℃ vir 2 uur: dit verloor NMT 0.5% van sy gewig.
BYKOMENDE VEREISTES
•VERPAKKING EN BERGING: Bewaar in digte, ligbestande houers, en berg by beheerde kamertemperatuur.
• USP VERWYSINGSSTANDAARDE <11>
USP Adenosien RS