Risperidon CAS 106266-06-2 Assay 98.0~102.0%

Risperidoon
C23H27FN4O2 410,48
4H-Pyrido[1,2-a]pirimidien-4-on, 3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-bensisoksasool-3-iel)-1-piperidiniel]etiel]-6,7 ,8,9-tetrahidro-2-metiel-.
3-[2-[4-(6-Fluor-1,2-bensisoksasool-3-yl)piperidino]etiel]-6,7,8,9-tetrahidro-2-metiel-4H-pirido[1,2- a]pirimidien-4-on [106266-06-2].
» Risperidoon bevat nie minder nie as 98.0 persent en nie meer as 102.0 persent van C23H27FN4O2, bereken op die gedroogde basis.
Verpakking en berging- Bewaar in goed geslote houers.Berg by kamertemperatuur.
USP-verwysingstandaarde <11>-
USP Risperidone RS
3-[2-[4-(6-fluor-1,2-bensisoksasool-3-yl)piperidino]etiel]-6,7,8,9-tetrahidro-2-metiel-4H-pirido[1,2- a]pirimidien-4-een 410.48 CAS-106266-06-2
USP Risperidon System Geskiktheid Mengsel RS
Bevat risperidoon en ongeveer 0,2% van elk van die volgende:
Z-oksim-3-[2-[4-[(Z)-(2,4-difluorfeniel)(hidroksimino)metiel]piperidin-1-yl]etiel]-2-metiel-6,7,8,9- tetrahidro-4H-pirido[1,2-a]pirimidien-4-on.
9-hidroksirisperidoon-(6RS)-3-[2-[4-(6-fluor-1,2-bensisoksasool-3-yl)piperidin-1-yl]etiel]-2,6-dimetiel-6,7, 8,9-tetrahidro-4H-pirido[1,2-a]pirimidien-4-on.
6-Metielrisperidoon-(6RS)-3-[2-[4-(6-fluor-1,2-bensisoksasool-3-yl)piperidin-1-yl]etiel]-2,6-dimetiel-6,7, 8,9-tetrahidro-4H-pirido[1,2-a]pirimidien-4-on.
[Let wel: Hierdie mengsel bevat risperidoon, Z-oksim, 9-hidroksiperidoon en 6-metielrisperidoon.]
Identifikasie-
A: Infrarooi Absorpsie <197K>.
B: Die retensietyd van die hoofpiek in die chromatogram van die toetspreparaat stem ooreen met dié in die chromatogram van die standaardpreparaat, soos verkry in die toets.
Verlies by droging <731>- Droog in vakuum by 80 vir 4 uur: dit verloor nie meer as 0,5% van sy gewig nie.
Oorblyfsel by ontsteking <281>: nie meer as 0.1% nie, 'n 2.0-g toetsmonster word gebruik.
Swaar metale, Metode II <231>: 0,001%.
Verwante verbindings-
Bufferoplossing, Oplossing A, Oplossing B, Mobiele fase, Verdunningsmiddel, Stelselgeskiktheidsoplossing en Chromatografiese stelsel - Berei voor soos in die toets aangedui.
Standaard oplossing - Gebruik die Standaard voorbereiding, voorberei soos aangedui in die toets.
Toetsoplossing - Gebruik die Assay-voorbereiding.
Prosedure – Spuit gelyke volumes (ongeveer 10 µL) van die standaardoplossing en die toetsoplossing in die chromatograaf, en teken die chromatogram aan.Identifiseer die onsuiwerhede deur gebruik te maak van die relatiewe retensietye wat in Tabel 1 gegee word, en meet die piekresponse.Bereken die persentasie van elke risperidoonverwante verbinding in die gedeelte van risperidoon geneem deur die formule:
100(CS/CU)(rU/rS)(1/F)
waarin CS en CU die konsentrasies, in mg per ml, van risperidoon in die Standaardoplossing en die Toetsoplossing onderskeidelik is;rU is die piekoppervlakte van elke onsuiwerheid verkry uit die toetsoplossing;rS is die piekoppervlakte van risperidoon verkry uit die Standaardoplossing;en F is die relatiewe responsfaktor vir elke onsuiwerheid relatief tot risperidoon.Benewens die oorskryding van die limiete in Tabel 1, word nie meer as 0.10% van enige onbekende onsuiwerheid (gebruik F-waarde van 1.0) gevind nie en nie meer as 0.30% van die totale onsuiwerhede gevind nie.Verontagsaam die onreinheidspieke wat minder as 0,05% is.
Tabel 1
Verwante verbinding Relatiewe Retensietyd (RRT) Relatiewe Reaksie Faktor (F) Limiet (%)
E-oksim1 0,60 1,0 NMT 0,20
Z-oksim2 0,67 0,63 NMT 0,20
9-hidroksisperidoon3 0,76 0,92 NMT 0,20
5-fluorisperidon4 0,94 1,0 NMT 0,20
Risperidon 1.0 1.0 -
6-metielrisperidoon5 1,2 0,95 NMT 0,20
1 3-[2-[4-[(E)-(2,4-Difluorfeniel)(hidroksimino)metiel]piperidin-1-yl]etiel]-2-metiel-6,7,8,9-tetrahidro-4H -pirido[1,2-a]pirimidien-4-on
2 3-[2-[4-[(Z)-(2,4-Difluorfeniel)(hidroksiimino)metiel]piperidin-1-yl]etiel]-2-metiel-6,7,8,9-tetrahidro-4H -pirido[1,2-a]pirimidien-4-on
3 (9RS)-3-[2-[4-(6-Fluor-1,2-bensisoksasool-3-yl)piperidin-1-yl]etiel]-9-hidroksi-2-metiel-6,7,8 ,9-tetrahidro-4H-pirido[1,2-a]pirimidien-4-on
4 3-[2-[4-(5-Fluor-1,2-bensisoksasool-3-yl)piperidin-1-yl]etiel]-2-metiel-6,7,8,9-tetrahidro-4H-pirido [1,2-a]pirimidien-4-on
5 (6RS)-3-[2-[4-(6-Fluor-1,2-bensisoksasool-3-yl)piperidin-1-yl]etiel]-2,6-dimetiel-6,7,8,9 -tetrahidro-4H-pirido[1,2-a]pirimidien-4-on
Toets-
Bufferoplossing - Los 15,4 g ammoniumasetaat op in 1 L water.Verstel met 10% asynsuur tot 'n pH van 6,5, en meng.
Oplossing A-Meng 100 ml bufferoplossing met 150 ml metanol in 'n 1000 ml volumetriese fles, en verdun met water tot volume.
Oplossing B- Meng 100 ml bufferoplossing met 850 ml metanol in 'n 1000 ml volumetriese fles, en verdun met water tot volume.
Mobiele fase-Gebruik veranderlike mengsels van Oplossing A en Oplossing B soos aangedui vir Chromatografiese stelsel.Maak aanpassings indien nodig (sien Stelselgeskiktheid onder Chromatografie 621).
Verdunningsmiddel-Meng 100 ml bufferoplossing met 900 ml water en 1000 ml metanol.
Stelselgeskiktheidsoplossing - Berei 'n 1 mg per ml oplossing van USP Risperidon System Geskiktheidsmengsel RS in verdunningsmiddel voor.
Standaard voorbereiding - Los 'n akkuraat geweegde hoeveelheid USP Risperidone RS op in verdunningsmiddel, en verdun kwantitatief, en stapsgewys indien nodig, met verdunningsmiddel om 'n oplossing met 'n bekende konsentrasie van ongeveer 1.0 mg per ml te verkry.
Assayvoorbereiding - Los 'n akkuraat geweegde hoeveelheid risperidoon op in verdunningsmiddel, en verdun kwantitatief, en stapsgewys indien nodig, met verdunningsmiddel om 'n oplossing met 'n konsentrasie van ongeveer 1.0 mg per ml te verkry.
Chromatografiese stelsel (sien Chromatografie <621>)- Die vloeistofchromatograaf is toegerus met 'n 275-nm detektor en 'n 4.6-mm × 10-cm kolom wat 3-µm pakking L1 bevat.Die vloeitempo is ongeveer 1,5 ml per minuut.Die kolomtemperatuur word op 35 gehandhaaf. Die chromatograaf word soos volg geprogrammeer.
Tyd (minute) Oplossing A (%) Oplossing B (%) Eluering
0–1 70 30 isokraties
1–20 70®5 30®95 lineêre gradiënt
20–25 5 95 isokraties
25–27 5®70 95®30 lineêre gradiënt
27–35 70 30 herequibrasie Spuit die Stelsel-geskiktheidsoplossing in.Teken die piekresponse aan soos aangedui vir Prosedure, en identifiseer die pieke as gevolg van Z-oksim, 9-hidroksirisperidoon, 6-metielrisperidoon en risperidoon deur die relatiewe retensietye (RRT) van Tabel 1 te gebruik;die resolusie, R, tussen Z-oksim en 9-hidroksisperidoon is nie minder nie as 2,8;die stertfaktor vir risperidoon is nie meer as 1,5 nie;en die relatiewe standaardafwyking vir herhaalde inspuitings is nie meer as 2.0% vir die risperidoonpiek nie.
Prosedure- Spuit gelyke volumes (ongeveer 10 µL) van die standaardpreparaat en die toetspreparaat afsonderlik in die chromatograaf in, en meet die response vir die risperidoonpiek.Bereken die hoeveelheid, in persentasie van C23H27FN4O2, in die gedeelte van Risperidon geneem deur die formule:
100(CS/CU)(rU/rS)
waarin CS en CU die konsentrasies, in mg per ml, van risperidoon in die Standaard-preparaat en die Assay-preparaat onderskeidelik is;en rU en rS is die piekresponse wat onderskeidelik van die Assay-voorbereiding en die Standaard-voorbereiding verkry is.