Pramipexole Dihidrochloried Monohydraat CAS 191217-81-9 Assay 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302,26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahidro-6-(propylamino)bensotiasooldihidrochloriedmonohidraat [191217-81-9].
DEFINISIE
Pramipexole Dihidrochloried bevat NLT 98.0% en NMT 102.0% van C10H19Cl2N3S, bereken op die watervrye basis.
IDENTIFIKASIE
• A. Infrarooi Absorpsie <197A> of <197M>
Golfgetalreeks: <197A>, 3800 cm-1 tot 650 cm-1;<197M>, 4000 cm-1 tot 600 cm-1
• B. Die retensietyd van die hoofpiek in die monsteroplossing stem ooreen met dié van pramipexool (S-enantiomeer) in die sisteemgeskiktheidsoplossing in die toets vir enantiomere suiwerheid.
• C. Identifikasietoetse-Algemeen, Chloried <191>
Monster: 1 mg/ml Pramipexole Dihydrochloried in water
Aanvaardingskriteria: Voldoen aan die vereistes van die silwernitraat-neerslagtoets
TOETS
• Prosedure
Oplossing A: Los 9,1 g kaliumdiwaterstoffosfaat en 5,0 g natrium-1-oktaansulfonaatmonohidraat op in 1 L water.Verstel met fosforsuur tot 'n pH van 3,0.
Oplossing B: Asetonitriel en Oplossing A (1:1)
Verdunningsmiddel: asetonitriel en oplossing A (1:4)
Mobiele fase: Sien die gradiënttabel hieronder.
Tyd (min) Oplossing A (%) Oplossing B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
Stelselgeskiktheidsoplossing: 1,5 mg/ml USP Pramipexole Dihydrochloride RS en 0,8 mg/ml USP Pramipexole-verwante verbinding A RS in verdunningsmiddel
Standaardoplossing: 1,5 mg/ml USP Pramipexole Dihydrochloride RS in verdunningsmiddel
Monsteroplossing: 1,5 mg/ml Pramipexole Dihidrochloried in verdunningsmiddel
Chromatografiese stelsel
(Sien Chromatografie <621>, Stelselgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: UV 264 nm
Kolom: 4,6 mm × 15 cm;5-µm verpakking L1
Kolomtemperatuur: 40 ± 5
Vloeitempo: 1,5 ml/min
Inspuitgrootte: 5 µL
Stelsel geskiktheid
Monsters: Stelselgeskiktheidsoplossing en Standaardoplossing [Let wel-Die relatiewe retensietye vir pramipeksoolverwante verbinding A en pramipeksool is onderskeidelik ongeveer 0,7 en 1,0.]
Geskiktheidsvereistes
Resolusie: NLT 6.0 tussen pramipexoolverwante verbinding A en pramipexool, stelselgeskiktheidsoplossing
Uitstertfaktor: NMT 2.0 vir pramipexool, stelselgeskiktheidsoplossing
Relatiewe standaardafwyking: NMT 1.0%, Standaardoplossing
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Bereken die persentasie C10H19Cl2N3S in die gedeelte Pramipexole Dihydrochloried wat geneem is:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = piekrespons van die Monsteroplossing
rS = piek reaksie van die Standaard oplossing
CS = konsentrasie van USP Pramipexole Dihydrochloride RS in die Standaard oplossing (mg/ml)
CU = konsentrasie van die monsteroplossing (mg/ml)
Mr1 = molekulêre gewig van pramipexoldihidrochloried, 284,26
Mr2 = molekulêre gewig van pramipexoldihidrochloriedmonohidraat, 302.26
Aanvaardingskriteria: 98.0%–102.0% op die watervrye basis
ONSUiwerhede
Anorganiese onsuiwerhede
• Residu by ontsteking <281>: NMT 0,10%
• Swaar metale, metode I <231>
Standaardoplossing: Standaardloodoplossing, 10 dpm
Monsteroplossing: As 2 g Pramipexole Dihydrochloried totdat 'n byna droë, verkoolde massa verkry word.Verkoel die oorblyfsel, voeg 2,0 ml gekonsentreerde salpetersuur en 5 druppels gekonsentreerde swaelsuur by en laat die dampe versigtig ontwikkel.Ontsteek by 500-600 totdat die koolstof heeltemal afgebrand is.Verkoel die oorblyfsel, voeg 4 mL 6 M soutsuur by, bedek die smeltkroes en verteer op 'n kookwaterbad vir 15 min.Verdamp tot droog.Voeg een druppel gekonsentreerde soutsuur en 10 ml warm water by en verteer vir 'n verdere 2 min op die kookwaterbad.Voeg 6 M ammoniakoplossing druppelsgewys by totdat die oplossing swak alkalies is, en pas met 1 M asynsuur aan tot 'n pH van 3,0–4,0.Filtreer die oplossing in 'n 25 ml volumetriese fles en verdun met water tot 25 ml deur die smeltkroes en die filter te was.
Aanvaardingskriteria: NGV 10 dpm
Organiese onsuiwerhede
• Prosedure
Oplossing A, Oplossing B, Verdunningsmiddel, Mobiele fase en Chromatografiese stelsel: Gaan voort soos aangedui in die toets.
Stelselgeskiktheidsoplossing: 7,5 µg/ml USP Pramipexole Dihydrochloride RS en 3 µg/ml USP Pramipexole-verwante verbinding A RS in verdunningsmiddel
Standaardoplossing: 1,5 µg/ml USP Pramipexole Dihydrochloride RS in verdunningsmiddel
Monsteroplossing: 1,5 mg/ml Pramipexole Dihidrochloried in verdunningsmiddel
Stelsel geskiktheid
Voorbeelde: Stelselgeskiktheidsoplossing en Standaardoplossing
Geskiktheidsvereistes
Resolusie: NLT 6.0 tussen pramipexoolverwante verbinding A en pramipexool, stelselgeskiktheidsoplossing
Uitstertfaktor: NMT 2.0 vir pramipexool, stelselgeskiktheidsoplossing
Relatiewe standaardafwyking: NMT 5.0%, Standaardoplossing
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Bereken die persentasie van enige individuele onsuiwerheid in die gedeelte Pramipexole Dihydrochloried wat geneem word:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = piekrespons van elke onsuiwerheid van die Monsteroplossing
rS = piekrespons van pramipexool vanaf die Standaardoplossing
CS = konsentrasie van USP Pramipexole Dihydrochloride RS in die Standaard oplossing (mg/ml)
CU = konsentrasie pramipexoldihidrochloriedmonohidraat in die monsteroplossing (mg/ml)
Mr1 = molekulêre gewig van pramipexoldihidrochloried, 284,26
Mr2 = molekulêre gewig van pramipexoldihidrochloriedmonohidraat, 302.26
Aanvaarding kriteria
Individuele onsuiwerhede: Sien Onreinheidstabel 1.
Totale onsuiwerhede: NMT 0,5%
Onreinheid Tabel 1
Naam Relatiewe Retensietyd Aanvaardingskriteria, NGV (%)
Pramipexole propionamidea 0,5 0,15
Pramipexole-verwante verbinding Ab 0,7 0,15
Pramipexole 1.0 -
N-Propylpramipexolec 1,4 0,15
Pramipexole dimerd 1,7 0,15
Enige ander ongeïdentifiseerde individuele onreinheid — 0.10
'n (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahidrobensotiasool-6-yl)propionamied.
b (S)-4,5,6,7-Tetrahidrobensotiasool-2,6-diamien.
c (S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahidrobensotiasool.
d N6,N6'-[2-Metielpentaan-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahidrobensotiasool-2,6-diamien).Dit is 'n dimeer van pramipexool ('n mengsel van vier moontlike isomere).
SPESIFIEKE TOETSE
• Waterbepaling, Metode I <921>: NLT 4,5% en NMT 6,5%
• Enantiomere Suiwerheid
Mobiele fase: n-heksaan, gedehidreerde alkohol en diëtielamien (850:150:1)
Stelselgeskiktheid voorraadoplossing: 1 mg/ml elk van USP Pramipexole Dihydrochloride RS en USP Pramipexole-verwante verbinding D RS in gedehidreerde alkohol
Stelselgeskiktheidsoplossing: 0,01 mg/ml elk van USP Pramipexole Dihydrochloride RS en USP Pramipexole-verwante verbinding D RS van System-geskiktheidsvoorraadoplossing in mobiele fase
Standaard voorraadoplossing: 2,0 mg/ml USP Pramipexole-verwante verbinding D RS in gedehidreerde alkohol
Standaardoplossing: 1,5 µg/ml USP Pramipexole-verwante verbinding D RS in mobiele fase
Monsteroplossing: 0,3 mg/ml, berei deur 'n geskikte geweegde hoeveelheid Pramipexole Dihydrochloride in 25% van 'n fles volume gedehidreerde alkohol op te los en te verdun met Mobiele fase tot volume
Chromatografiese stelsel
(Sien Chromatography 621, System Geskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: UV 254 nm
Kolom: 4,6 mm × 25 cm;10-µm verpakking L51
Vloeitempo: 1,5 ml/min
Monstergrootte: 75 µL
Stelsel geskiktheid
Monsters: Stelselgeskiktheidsoplossing [Let wel-Die relatiewe retensietye vir pramipeksoolverwante verbinding D (R-enantiomeer) en pramipexool (S-enantiomeer) is onderskeidelik 0.5 en 1.0.]
Geskiktheidsvereistes
Resolusie: NLT 5.0 tussen pramipexool-verwante verbinding D en pramipexool, stelselgeskiktheidsoplossing
Uitstertfaktor: NMT 2.4 vir pramipexool, stelselgeskiktheidsoplossing
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Bereken die persentasie pramipeksoolverwante verbinding D in die gedeelte Pramipexooldihidrochloried wat geneem is:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = piekrespons van pramipeksoolverwante verbinding D vanaf die Monsteroplossing
rS = piekrespons van pramipeksoolverwante verbinding D vanaf die Standaardoplossing
CS = konsentrasie van pramipexool-verwante verbinding D in die standaardoplossing (mg/ml)
CU = konsentrasie van die monsteroplossing (mg/ml)
Aanvaardingskriteria: NGV 1.0% van pramipexool-verwante verbinding D
• Beperking van Palladium
[Let wel - Voer hierdie toets uit as palladium 'n bekende anorganiese onsuiwerheid is.]
Verdunningsmiddel: 0,1 M soutsuur
Standaardoplossing: 40 µg/L palladium in verdunningsmiddel, van kommersieel beskikbare palladium-standaardoplossing vir atoomabsorpsie/induktief gekoppelde plasma.[Let wel—Berei hierdie oplossing vars voor soos benodig op die dag van gebruik.]
Monsteroplossing: Voeg 5,00 ml 1 M soutsuur by 0,5 g Pramipexole Dihydrochloried in 'n 50 ml volumetriese fles en los op met verhitting.Verkoel tot kamertemperatuur, en verdun met water tot volume.
Spektrometriese toestande
(Sien Spektrofotometrie en Ligverstrooiing 851).
Modus: Atoomabsorpsiespektrofotometrie
Analitiese golflengte: Palladium-emissielyn by 247.6 nm
Lamp: Hol katode
Atomiseringsbron: Grafiet-oond.[Let wel—Volg die vervaardiger se aanbevole programmeringsvolgorde.]
Monstergrootte: 20 µL
Blank: verdunningsmiddel
Stelsel geskiktheid
Voorbeeld: Standaard oplossing
Geskiktheidsvereistes
Absorbansie: NLT 0,034
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Bepaal die konsentrasie palladium in die monsteroplossing deur die standaard byvoegingsmetode.
Aanvaardingskriteria: NGV 5 dpm
BYKOMENDE VEREISTES
• Verpakking en berging: Bewaar in goed geslote houers, beskerm teen vog en lig.
• USP-verwysingstandaarde 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS Klik om struktuur te sien
USP Pramipexole-verwante verbinding A RS
(S)-4,5,6,7-Tetrahidrobensotiasool-2,6-diamien.
C7H11N3S 169,25
USP Pramipexole-verwante verbinding D RS
(R)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahidro-6-(propylamino)bensotiasool.
C10H17N3S 211,33