Vardenafil Intermediêre CAS 224789-21-3 Suiwerheid >99.0% (HPLC)

1. Voorkoms: Sit die monster op wit papier en let op die voorkoms, naaswit tot liggeel poeier.
2. Ontleding:
2.1 Smeltpuntbepaling volgens wet (Chinese Pharmacopoeia 2010 Uitgawe II Bylaag ⅥC) Smeltpunt is 142.0~148.0℃.
2.2 Verlies by droging: Vasstelling volgens wet (Bylae ⅧL, Deel II, 2010-uitgawe van Chinese Pharmacopoeia).Presisie weeg toepaslike hoeveelheid van hierdie produk, droog by 102℃ vir 3 uur, gewigsverlies sal nie meer as 1.00% wees nie.
2.3 Swaar metale: Bepaling volgens wet (People's Republic of China Pharmacopoeia 2010 Edition, Deel II Bylaag ⅧH) Bepaling deur die tweede metode.
Presisieweeg 1.0g van die toetsproduk, stadig brand tot heeltemal verkool, koel af, voeg 0.5-1.0ml swaelsuur by, maak dit klam, verhit teen lae temperatuur totdat die swaelsuur uitgeput is, voeg 0.5ml salpetersuur by, stoom droog, tot die stikstofoksieddamp is uitgeput, koel, warm teen 500-600 ℃ tot heeltemal verkoold, koel af, voeg 2ml soutsuur by, Voeg 15ml water by, nadat dit in 'n waterbad gedroog is, gooi die ammoniaktoetsoplossing af totdat dit neutraal word teenoor die fenolftaleïen-aanwyser oplossing, voeg 2ml asetaatbuffer (ph3.5) by en los effens hitte op, skuif dit na die Nachner kolorimetriese buis, en verdun dit in 25ml met water.Neem nog 'n reagens vir die voorbereiding van die toetsoplossing, en stoom dit in 'n porseleinskottel, voeg 2ml asetaatbuffer (PH3.5) en 15ml water by om effens te verhit. Na oplos, beweeg die Nath-kolorimetriese buis, voeg 'n sekere hoeveelheid standaard loodoplossing by, en verdun dan met water tot 25ml.Kolorimetriese eksperiment word tussen toetsoplossing en standaardoplossing uitgevoer om te verkry.Standaard oplossing voorbereiding volgens (People's Republic of China Pharmacopoeia 2010 uitgawe II Bylaag Ⅷ Swaarmetaal toets metode) die eerste metode.Swaar metale mag nie 20 dele per miljoen oorskry nie.
3. Suiwerheid: Volgens hoë werkverrigting vloeistofchromatografie, bepaal volgens wet (Chinese Pharmacopoeia 2010 uitgawe II Bylaag VD).
Chromatografiese toestande:
Kolom: C18, 200mm×4.6mm, 5μm;
Mobiele fase: Fosfaatbuffer (weeg 2.72g kaliumdiwaterstoffosfaat, voeg water by om op te los en verdun tot 1000ml, pas pH=3.5 aan) : asetonitril: = 35:65;
Deteksie golflengte: 254nm;
Vloeitempo: 1.0ml/min.
Bepalingsmetode: Neem ongeveer 30mg van hierdie produk, weeg dit akkuraat, verdun dit met mobiele fase om die konsentrasie van ongeveer 0.3mg/ml te maak, neem 20μl in die vloeistofchromatograaf, teken die chromatogram aan.Volgens areanormaliseringsmetode is die suiwerheid nie minder nie as 99,0%.