Apixaban Intermediêre CAS 27143-07-3 Etielchloor[(4-Metoksifeniel)hidrazoon]asetaat Suiwerheid ≥99.0% (HPLC)

5.3.1 Voorkoms: Dit moet liggeel tot geel poeier wees.Visueel, lê voldoende hoeveelheid toetsproduk (sonder om te weeg) in 'n skoon kristalbak op 'n wit agtergrond (soos wit papier) onder natuurlike lig.
5.3.2 Identifikasie: 1H-KMR het dieselfde struktuur as die standaard.10~15mg van die monster is in die kernmagnetiese buis ingeweeg, en 0.5mL deuterium DMSO is bygevoeg om die monster volledig op te los, en dan getoets met 'n kernmagnetiese resonansie-instrument van meer as 400MHz.
5.3.3 Verlies tydens droging: Weeg die monster ongeveer 1.0g en droog dit vir 3 uur in 'n droogoond by 85℃.Die spesifieke bewerking vir gewigsverliesberekening sal uitgevoer word volgens die bepalings van SOP-AP-QC-002-01 vir die bepaling van drooggewigsverlies.
5.3.4.1 Chromatografiese toestande:
Toetsreagense: 1) asetonitriel vir chromatografie 2) gesuiwerde water 3) fosforsuur
Kolom: WondaCract ODS-2 4.6*250mm*5um (8520-39993)
Mobiele fase: A: Meet 1.0ml fosforsuur en 1000ml water akkuraat, filter ultrasoniese ontgassing.
B: Asetonitriel.
Gradiëntprosedure: die volgende tabel
Tyd mobiele fase A (%) Mobiele fase B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektor: 210nm
Kolom temperatuur: 35 ℃
Vloeispoed: 1.0ml/min
Monstergrootte: 5µl
5.3.4.2 Voorbereiding van oplossing:
5.3.4.3 Verdunningsmiddel: asetonitriel
5.3.4.4 Blankoplossing: verdunningsmiddel moet as blanko-oplossing gebruik word.
5.3.4.5 Toetsprodukoplossing: Weeg die toetsproduk ongeveer 12.5mg in 'n 25ml volumetriese bottel en los dit op met verdunningsmiddel tot op die skaal.
5.3.4.6 Operasieprosedure: Nadat die basislyn van die instrument stabiel is, word een tot twee inspuitings van blanko-oplossing voortgesit, en dan word die oplossing van die toetsproduk ontleed.Die chromatogram word gestoor en ontleed, blanko piek word afgetrek, en die hoofpiek suiwerheid en enkel onsuiwerheid resultate op die chromatogram van die toets produk word aangeteken deur area normalisering metode.Na die ontleding is die chromatogram gedruk.