Chenodeoxycholic Acid (CDCA) CAS 474-25-9 Assay ≥98% (Dry Basic)

Chenodeoksicholsuur
C24H40O4: 392,57
3a,7a-Dihidroksi-5b-cholan-24-oësuur [474-25-9]
Chenodeoxycholic Suur, wanneer gedroog, bevat nie minder nie as 98.0z en nie meer as 101.0% van C24H40O4.
Beskrywing Chenodeoksicholsuur kom voor as wit, kristalle, kristallyne poeier of poeier.
Dit is vrylik oplosbaar in metanol en in etanol (99.5), oplosbaar in asetoon en feitlik onoplosbaar in water.
Identifikasie Bepaal die infrarooi absorpsiespektrum van Chenodeoksicholsuur, voorheen gedroog, soos aangedui in die kaliumbromiedskyfmetode onder Infrarooi Spektrofotometrie <2.25>, en vergelyk die spektrum met die Verwysingsspektrum: beide spektra vertoon soortgelyke intensiteite van absorpsie by dieselfde golfgetalle.
Optiese rotasie <2.49> [a]20D : +11.0 °~ +13.0° (na droging, 0.4 g, etanol (99.5), 20 ml, 100 mm).
Smeltpunt <2.60> 164~169℃
Suiwerheid (1) Chloried <1.03> - Los 0.36 g Chenodeoksicholsuur op in 30 ml metanol, voeg 10 ml verdunde salpetersuur en water by om 50 ml te maak, en voer die toets met hierdie oplossing uit.Berei die kontrole-oplossing soos volg voor: Voeg 30 ml metanol, 10 ml verdunde salpetersuur en water by 1,0 ml 0,01 mol/L soutsuur VS by om 50 ml (nie meer as 0,1%) te maak.
(2) Swaar metale <1.07>-Gaan voort met 1.0 g Chenodeoxycholic Suur volgens Metode 4, en voer die toets uit.Berei die kontrole-oplossing voor met 2,0 ml standaard loodoplossing (nie meer as 20 dpm nie).
(3) Barium-Toe 2.0 g Chenodeoksicholsuur voeg 100 ml water by en kook vir 2 minute.Voeg 2 ml soutsuur by hierdie oplossing, kook vir 2 minute, filtreer na afkoeling en was die filter met water totdat dit 100 ml van die filtraat kry.Voeg 1 ml verdunde swaelsuur by 10 ml van die filtraat: geen troebelheid verskyn nie.
(4) Verwante stowwe - Los 0.20 g Chenodeoksicholsuur op in 'n mengsel van asetoon en water (9:1) om presies 10 ml te maak, en gebruik hierdie oplossing as die monsteroplossing.Los 10 mg litocholsuur afsonderlik op vir dunlaagchromatografie in die mengsel van asetoon en water (9:1) om presies 10 ml te maak.Pipetteer 2 mL van hierdie oplossing, voeg die mengsel van asetoon en water (9:1) by om presies 100 mL te maak, en gebruik hierdie oplossing as die standaardoplossing (1).Los 10 mg ursodeoksicholsuur afsonderlik op in die mengsel van asetoon en water (9:1) om presies 100 ml te maak, en gebruik hierdie oplossing as die standaardoplossing (2).Los 10 mg choliensuur afsonderlik op vir dunlaagchromatografie in die mengsel van asetoon en water (9:1) om presies 100 ml te maak, en gebruik hierdie oplossing as die standaardoplossing (3).Pipetteer 1 mL van die monsteroplossing en voeg die mengsel van asetoon en water (9:1) by om presies 20 mL te maak.Pipetteer 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL en 5 mL van hierdie oplossing, voeg die mengsel van asetoon en water (1) by elk van hulle om presies 50 mL te maak, en wys hierdie oplossings as standaardoplossing A, standaardoplossing aan B, standaardoplossing C, standaardoplossing D en standaardoplossing E, onderskeidelik.Doen die toets met hierdie oplossings soos aangedui onder Dunlaagchromatografie<2.03>.Spot 5 ml elk van die monsteroplossing, standaardoplossings (1), (2), (3) en standaardoplossings A, B, C, D en E op 'n plaat silikagel vir dunlaagchromatografie.Ontwikkel die plaat met 'n mengsel van 4-metiel-2-pentanoon, tolueen en mieresuur (16:6:1) tot 'n afstand van ongeveer 15 cm, lugdroog die plaat en droog verder by 1209C vir 30 minute.Spuit onmiddellik 'n oplossing van fosfomolibdieensuur-n-hidraat in etanol (95) (1 in 5) op die plaat, en verhit by 120℃ vir 2 tot 3 minute: die kol wat ooreenstem met die kol met die standaardoplossing (1) is nie meer intens as die kol met die standaard oplossing (1), die kol wat ooreenstem met die kol met die standaard oplossing (2) is nie meer intens as die kol met die standaard oplossing (2) nie, en die kol wat ooreenstem met die kol met die standaardoplossing (3) is nie meer intens as die kol met die standaardoplossing nie
(3).In vergelyking met die kolle met die standaardoplossings A, B, C, D en E, is die kolle anders as die hoofvlek en anders as die kolle hierbo genoem nie meer intens as die kol met die standaardoplossing E nie, en die totale hoeveelheid van hulle is nie meer as 1,5%.
Verlies met droging <2.41> Nie meer as 1.5% (1 g, 105℃,3 uur).
Oorblyfsel by ontsteking <2.44> Nie meer as 0.1% (1 g).
Toets Weeg ongeveer 0.5 g Chenodeoksicholsuur, voorheen gedroog, akkuraat af, los op in 40 ml etanol (95) en 20 ml water, en titreer <2.50> met 0.1 mol/L natriumhidroksied VS (potensiometriese titrasie).Voer 'n leë bepaling op dieselfde wyse uit en maak enige nodige regstelling.
Elke ml 0,1 mol/L natriumhidroksied VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Houers en stoor Houers-Styf houers.