Sitroensuur Anhidriese CAS 77-92-9 Assay 99.5~100.5%

Sitroensuur [77-92-9].
DEFINISIE
Watervrye sitroensuur bevat NLT 99.5% en NMT 100.5% van C6H8O7, bereken op die watervrye basis.
IDENTIFIKASIE
• Infrarooi Absorpsie <197K>: Droog die stof wat ondersoek gaan word by 105℃ vir 2 uur.
TOETS
• Prosedure
Monster: 0,550 g watervrye sitroensuur;rekord gewig akkuraat aan.
Ontleding: Los die monster op in 50 ml water.Voeg 0,5 ml fenolftaleïen TS by.Titreer met 1 N natriumhidroksied VS.Elke ml 1 N natriumhidroksied is gelykstaande aan 64,03 mg C6H8O7.
Aanvaardingskriteria: 99,5%-100,5% op die watervrye basis
ONSUiwerhede
Anorganiese onsuiwerhede
• Residu by ontsteking <281>: NMT 0,1%, bepaal op 1,0 g
• Swaar metale <231>: NMT 10 dpm
• Sulfaat
Standaardsulfaatoplossing A: 1,81 mg/ml kaliumsulfaat in 30% alkohol.Onmiddellik voor gebruik, dra 10.0 ml van hierdie oplossing oor na 'n 1000 ml volumetriese fles, verdun met 30% alkohol tot volume, en meng.Hierdie oplossing bevat 10 µg/ml sulfaat.
Standaardsulfaatoplossing B: 1,81 mg/ml kaliumsulfaat in water.Onmiddellik voor gebruik, dra 10.0 ml van hierdie oplossing oor na 'n 1000 ml volumetriese fles, verdun met water tot volume en meng.Hierdie oplossing bevat 10 µg/ml sulfaat.
Monstervoorraadoplossing: 66,7 mg/ml sitroensuur
Monsteroplossing: Voeg 3 ml van 'n bariumchloriedoplossing (1 in 4) by 4,5 ml Standaardsulfaatoplossing A, skud en laat staan ​​vir 1 min.Voeg 15 ml van die monstervoorraadoplossing en 0,5 ml 5 N asynsuur by 2,5 ml van die resulterende suspensie en meng.
Standaardoplossing: Berei voor soos aangedui vir die Monsteroplossing, behalwe om 15 mL Standaardsulfaatoplossing B in plaas van die Monstervoorraadoplossing te gebruik.
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Aanvaardingskriteria: Enige troebelheid wat in die monsteroplossing geproduseer word na 5 minute staan, is nie groter as wat in die standaardoplossing geproduseer word nie (0.015%).
• Limiet van aluminium (waar dit gemerk is as bedoel vir gebruik in dialise)
Standaardaluminiumoplossing: Voeg 'n paar ml water by 352 mg aluminiumkaliumsulfaat in 'n 100 ml volumetriese fles, draai om op te los, voeg 10 ml verdunde swaelsuur by, verdun met water tot volume, en meng.Onmiddellik voor gebruik, verdun 1,0 ml van hierdie oplossing met water tot 100,0 ml.
pH 6.0 asetaatbuffer: Los 50 g ammoniumasetaat op in 150 ml water, verstel met ysasynsuur tot 'n pH van 6.0, verdun met water tot 250 ml en meng.
Standaardoplossing: Berei 'n mengsel van 2,0 ml standaardaluminiumoplossing, 10 ml pH 6,0 asetaatbuffer en 98 ml water voor.Onttrek hierdie mengsel soos beskryf vir die Monsteroplossing, verdun die gekombineerde ekstrakte met chloroform tot volume, en meng.
Monsteroplossing: Los 20.0 g watervrye sitroensuur op in 100 ml water en voeg 10 ml pH 6.0 asetaatbuffer by.Onttrek hierdie oplossing met opeenvolgende porsies van 20, 20 en 10 ml van 'n 0.5% oplossing van 8-hidroksikinolien in chloroform, en kombineer die chloroform ekstrakte in 'n 50 ml volumetriese fles.Verdun die gekombineerde ekstrakte met chloroform tot volume, en meng.
Leë oplossing: Berei 'n mengsel van 10 ml pH 6.0 asetaatbuffer en 100 ml water voor.Onttrek hierdie mengsel soos beskryf vir Monsteroplossing, verdun die gekombineerde ekstrakte met chloroform tot volume, en meng.
Fluorometriese toestande
Opwekkingsgolflengte: 392 nm
Emissiegolflengte: 518 nm
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Bepaal die fluoressensie-intensiteite van die monsters in 'n fluorometerstel soos aangedui onder fluorometriese toestande, met behulp van die Blank-oplossing om die instrument op nul te stel.
Aanvaardingskriteria: Die fluoressensie van die Monsteroplossing oorskry nie dié van die Standaardoplossing nie (0.2 dpm).
Organiese onsuiwerhede
• Prosedure: Beperking van oksaalsuur
Monstervoorraadoplossing: 200 mg/ml watervrye sitroensuur in water
Monsteroplossing: Voeg 3 ml soutsuur en 1 g korrelsink by 4 mL monstervoorraadoplossing, kook vir 1 min en laat staan ​​vir 2 min.Plaas die supernatant oor na 'n proefbuis wat 0,25 ml van 'n fenielhidrasienhidrochloriedoplossing (1 uit 100) bevat, en verhit tot kookpunt.Koel vinnig af, dra oor na 'n gegradueerde silinder en voeg 'n gelyke volume soutsuur en 0,25 ml van 'n kaliumferrisianiedoplossing (1 uit 20) by.Skud en laat staan ​​vir 30 min.
Standaardoplossing: Berei voor soos aangedui vir die monsteroplossing, behalwe om 4 ml 0.10 mg/ml oksaalsuuroplossing te gebruik, gelykstaande aan 0.0714 mg/ml watervrye oksaalsuur, in plaas van die monstervoorraadoplossing.[Let wel—Berei saam met die monsteroplossing voor.]
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Aanvaardingskriteria: Enige pienk kleur wat in die monsteroplossing geproduseer word, is nie meer intens as dié wat in die standaardoplossing geproduseer word nie (0,036%).
SPESIFIEKE TOETSE
• Bakteriële endotoksiene Toets 85: Die vlak van bakteriese endotoksiene is sodanig dat aan die vereiste in die betrokke doseervormmonografie(e) waarin watervrye sitroensuur gebruik word, voldoen kan word.Waar die etiket aandui dat watervrye sitroensuur aan verdere verwerking onderwerp moet word tydens die bereiding van inspuitbare doseervorme, is die vlak van bakteriese endotoksiene sodanig dat die vereiste in die betrokke doseervormmonografie(e) waarin watervrye sitroensuur gebruik word ontmoet.
• Duidelikheid van oplossing
[Let wel - Die monsteroplossing moet vergelyk word met Standaardsuspensie A in diffuse daglig 5 minute na voorbereiding van Standaardsuspensie A.]
Hidrasiensulfaatoplossing: 10 mg/ml hidrasiensulfaat in water.Laat staan ​​vir 4 tot 6 uur voor gebruik.
Metenamienoplossing: Dra 2,5 g metenamien oor na 'n 100 ml fles met glasprop, voeg 25,0 ml water by, steek die glasprop in en meng om op te los.
Primêre opaliserende suspensie: Dra 25.0 ml hidrasiensulfaatoplossing oor na die 25.0 ml metenamienoplossing in die 100 ml glaspropfles.Meng en laat staan ​​vir 24 uur.[Let wel—Hierdie suspensie is stabiel vir 2 maande, mits dit in 'n glashouer vry van oppervlakdefekte gestoor word.Die suspensie moet nie aan die glas kleef nie en moet goed gemeng word voor gebruik.]
Opalescentiestandaard: Verdun 15.0 ml van Primêre opaliserende suspensie met water tot 1000 ml.[Let wel—Hierdie suspensie moet nie langer as 24 uur na voorbereiding gebruik word nie.]
Standaardsuspensie A: Verdun 5,0 ml Opalescence-standaard met water tot 100 ml.
Standaardsuspensie B: Verdun 10.0 ml Opalescence-standaard met water tot 100 ml.
Monsteroplossing: 200 mg/ml watervrye sitroensuur in water
Ontleding
Monsters: Standaardsuspensie A, Standaardsuspensie B, water en Monsteroplossing
Dra 'n voldoende gedeelte van die monsteroplossing oor na 'n proefbuis van kleurlose, deursigtige, neutrale glas met 'n plat basis en 'n binnedeursnee van 15–25 mm om 'n diepte van 40 mm te verkry.Dra ook gedeeltes van Standaardsuspensie A, Standaardsuspensie B en water oor na aparte bypassende proefbuise.Vergelyk die Monsteroplossing, Standaardsuspensie A, Standaardsuspensie B en water in diffuse daglig, vertikaal teen 'n swart agtergrond (sien Spektrofotometrie en Ligverstrooiing 851, Visuele Vergelyking).[Let wel—Die verspreiding van lig moet sodanig wees dat Standaardsuspensie A maklik van water onderskei kan word, en dat Standaardsuspensie B maklik van Standaardsuspensie A onderskei kan word. ]
Aanvaardingskriteria: Die monsteroplossing toon dieselfde helderheid as dié van water.
• Kleur van Oplossing
Standaard voorraadoplossing A: Ferrichloried CS, kobaltchloried CS, en verdunde soutsuur (10 g/L) (2.4:0.6:7.0)
Standaard voorraadoplossing B: Ferrichloried CS, kobaltchloried CS, kuprisulfaat CS, en verdunde soutsuur (10 g/L) (2.4:1.0:0.4:6.2)
Standaard voorraadoplossing C: Ferrichloried CS, kobaltchloried CS en kuprisulfaat CS (9.6:0.2:0.2)
[Let wel - Berei die Standaard oplossings onmiddellik voor gebruik voor.]
Standaardoplossing A: Verdun 2,5 mL Standaard voorraadoplossing A met verdunde soutsuur (10 g/L) tot 100 mL.
Standaardoplossing B: Verdun 2,5 mL Standaard voorraadoplossing B met verdunde soutsuur tot (10 g/L) 100 mL.
Standaardoplossing C: Verdun 0,75 mL Standaard voorraadoplossing C met verdunde soutsuur (10 g/L) tot 100 mL.
Monsteroplossing: Gebruik die monsteroplossing wat voorberei is soos aangedui in die toets vir duidelikheid van oplossing.
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing A, Standaardoplossing B, Standaardoplossing C, water en Monsteroplossing
Dra 'n voldoende gedeelte van die monsteroplossing oor na 'n proefbuis van kleurlose, deursigtige, neutrale glas met 'n plat basis en 'n binnedeursnee van 15–25 mm om 'n diepte van 40 mm te verkry.Dra ook gedeeltes van Standaardoplossing A, Standaardoplossing B, Standaardoplossing C en water oor na aparte bypassende proefbuise.Vergelyk die Monsteroplossing, Standaardoplossing A, Standaardoplossing B, Standaardoplossing C en water in diffuse daglig, vertikaal teen 'n wit agtergrond (sien Spektrofotometrie en Ligverstrooiing 851, Visuele Vergelyking).
Aanvaardingskriteria: Die monsteroplossing is nie meer intens gekleur as standaardoplossing A, B of C, of ​​water nie.
• Maklik karboniseerbare stowwe
Monster: 1,0 g verpoeierde watervrye sitroensuur
Ontleding: Plaas die monster oor na 'n 22- × 175 mm-proefbuis wat vooraf met 10 ml swaelsuur gespoel is en vir 10 min laat dreineer.Voeg 10 ml swaelsuur by, roer totdat die oplossing voltooi is, en dompel in 'n waterbad by 90 ± 1 vir 60 ± 0.5 min, terwyl die vlak van die suur gedurende die hele tydperk onder die vlak van die water gehou word.Verkoel die buis in lopende water en dra die suur oor na 'n kleurvergelykingsbuis.
Aanvaardingskriteria: Die kleur van die suur is nie donkerder as dié van 'n soortgelyke volume Matching Fluid K (sien Kleur en Achromisiteit 631) in 'n bypassende buis nie, die buise word vertikaal teen 'n wit agtergrond waargeneem.
• Steriliteitstoetse 71: Waar die etiket aandui dat watervrye sitroensuur steriel is, voldoen dit aan die vereistes vir steriliteitstoetse 71 in die betrokke doseervormmonografie(e) waarin watervrye sitroensuur gebruik word.
• Waterbepaling, Metode I 921: NMT 1.0%
BYKOMENDE VEREISTES
• Verpakking en berging: Bewaar in digte houers.Geen bergingsvereistes gespesifiseer nie.
• Etikettering: Waar dit bedoel is vir gebruik in dialise-oplossings, is dit so gemerk.Waar watervrye sitroensuur aan verdere verwerking onderwerp moet word tydens die voorbereiding van inspuitbare doseervorme om aanvaarbare vlakke van bakteriële endotoksiene te verseker, is dit so gemerk.Waar watervrye sitroensuur steriel is, is dit so gemerk.
• USP-verwysingstandaarde 11
USP Sitroensuur RS Klik om struktuur te sien
USP Endotoksien RS