SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Betadex Sulfobutiel Eter Natrium Assay 95.0~105.0%

Betadex Sulfobutiel Eter Natrium
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 wanneer n = 6,5
Beta-siklodekstrien-sulfobutiel-eters, natriumsoute;
Beta-siklodekstrien sulfobutiel eter natrium [182410-00-0].
DEFINISIE
Betadex Sulfobutiel Eter Natrium word berei deur alkilering van Betadex met 1,4-butaansultoon onder basiese toestande
Die gemiddelde graad van substitusie in betadex is NLT 6.2 en NMT 6.9.
Dit bevat NLT 95.0% en NMT 105.0% van C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6.2–6.9), bereken op die watervrye basis.
IDENTIFIKASIE
• A. INFRAROOI ABSORSIE <197K>
• B. Die retensietyd van die hoofpiek van die Monsteroplossing stem ooreen met dié van die standaardoplossing, soos verkry in die Assay.
• C. Dit voldoen aan die vereistes van die toets vir Gemiddelde Graad van Substitusie.
• D. IDENTIFIKASIETOETSE-ALGEMEEN, Natrium 〈191〉
TOETS
• PROSEDURE
Mobiele fase: 0,1 M kaliumnitraat in 'n mengsel van asetonitriel en water (1:4)
Standaardoplossing: 10 mg/ml USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS in mobiele fase
Monsteroplossing: 10 mg/ml Betadex Sulfobutyl Ether Sodium in mobiele fase
Chromatografiese stelsel
(Sien Chromatografie <621>, Stelselgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: Brekingsindeks
Detektortemperatuur: 35 ± 2°
Kolom: 7,8 mm × 30 cm analitiese kolom;verpakking L37.[LET WEL - Spoel die kolom uit met 'n oplossing van asetonitriel en water (1:9) na voltooiing van die reeks.]
Vloeitempo: 1,0 ml/min
Inspuitgrootte: 20 µL
Stelsel geskiktheid.
Voorbeeld: Standaard oplossing
Geskiktheidsvereistes
Relatiewe standaardafwyking: NMT 2.0%
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Bereken die persentasie van betadex sulfobutiel eter natrium [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] in die gedeelte van Betadex Sulfobutiel eter natrium geneem:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = piek reaksie vir betadex sulfobutiel eter
natrium uit die monsteroplossing
rS = piek reaksie vir betadex sulfobutiel eter
natrium uit die standaard oplossing
CS = konsentrasie van USP Betadex Sulfobutiel Eter
Natrium RS in die standaard oplossing (mg/ml)
CU = konsentrasie van Betadex Sulfobutiel Eter Natrium in die Monster oplossing (mg/ml)
Aanvaardingskriteria: 95.0%~105.0% op die watervrye basis
ONSUiwerhede
• SWAAR METALE, Metode II <231>: NMT 5 dpm
• LIMIET VAN BETA SIKLODEKSTRIEN (BETADEX)
Oplossing A: 25 mM natriumhidroksied
Oplossing B: 250 mM natriumhidroksied en 1 M kaliumnitraat
Mobiele fase: Sien Tabel 1.
Tabel 1

Standaardoplossing: 2 µg/ml USP Beta Cyclodextrin RS
Monsteroplossing: 2 mg/ml Betadex Sulfobutieleternatrium
Chromatografiese stelsel
(Sien Chromatografie <621>, Stelselgeskiktheid en Ioonchromatografie <1065>.)
Modus: IC
Detektor: Gepulseerde amperometrie (amperometriese sel met goue werkende elektrode en silwer verwysingselektrode)
Kolom
Beskermer: 4,0-mm × 5-cm anioon-uitruiling;verpakking L61
Analities: 4.0-mm × 25-cm anioon-uitruiling;
verpakking L61
Kolomtemperatuur: 50 ± 2°
Vloeitempo: 1,0 ml/min
Inspuitgrootte: 20 µL
Golfvorm vir gepulseerde amperometriese detektor: Sien Tabel 2.
Tabel 2

Stelsel geskiktheid
Voorbeeld: Standaard oplossing
Geskiktheidsvereistes
Relatiewe standaardafwyking: NMT 5.0%
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Bereken die persentasie beta-siklodekstrien (betadex) in die gedeelte van Betadex Sulfobutiel-eternatrium wat geneem word:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = piekrespons vir beta-siklodekstrien van die monsteroplossing
rS = piekrespons vir beta-siklodekstrien vanaf die Standaardoplossing
CS = konsentrasie van USP Beta Cyclodextrin RS in die standaard oplossing (µg/ml)
CU = konsentrasie van Betadex Sulfobutiel Eter Natrium in die Monster oplossing (mg/ml)
F = omskakelingsfaktor (10-3 mg/µg)
Aanvaardingskriteria: NMT 0,1%
• LIMIET VAN 1,4-BUTAANSULTONE
Interne standaardoplossing: 0,25 µg/ml diëtielsulfon
Standaard voorraadoplossing A: 0,5 µg/ml 1,4-butaansultoon
Standaard voorraadoplossing B: 1,0 µg/ml 1,4-butaansultoon
Standaard voorraadoplossing C: 2,0 µg/ml 1,4-butaansultoon
Monstervoorraadoplossing: 250 mg/ml Betadex Sulfobutieleternatrium in die interne standaardoplossing
Leë oplossing, en voorbeeldoplossings A, B, C en D:
Volg Tabel 3 om die hoeveelhede Interne standaardoplossing, elke Standaard voorraadoplossing, Monster voorraadoplossing, water of metileenchloried in elke glasproefbuis met 'n prop te plaas.[LET WEL-'n Skroefdop, 10-ml proefbuis is geskik.] Meng elke proefbuis op 'n draaikolkmenger vir 30 s, en laat dit staan ​​vir ten minste 5 min of tot volledige skeiding van die fase.Onttrek die organiese fase in 'n GC-bottel en verseël.[LET WEL: Neem die minimum moontlike hoeveelheid waterfase met groot omsigtigheid.] Bygevoegde hoeveelhede 1,4-butaansultoon in Monsteroplossings A, B, C en D is onderskeidelik 0.5, 1.0, 2.0 en 0 µg.
Tabel 3

[LET WEL - Berei onmiddellik voor gebruik voor.]
Chromatografiese stelsel
(Sien Chromatografie <621>, Stelselgeskiktheid.)
Modus: GC
Detektor: Vlamionisasie
Kolom: 0,32 mm × 25 m saamgesmelte-silika kapillêre kolom;0.5-µm laag van fase G46
Temperatuur
Detektor: 270°
Inspuitpoort: 200°
Kolom: Sien die temperatuurprogram in Tabel 4
Tabel 4
Aanvanklike temperatuur (°) Temperatuuroprit (°/min) Finale temperatuur (°) Houtyd by finale temperatuur (min)
100 10 200 -
200 35 270 5
Draergas: Helium, tipies teen 12 psi inlaatdruk
Inspuitgrootte: 1,0 µL
Tipe inspuiting: Splitlose inspuiting vir 0,5 min, verdeel dan teen 50 ml/min.[LET WEL - Die gebruik van 'n toepaslike splitlose inspuitvoering word aanbeveel.]
Stelsel geskiktheid
Monster: Monsteroplossing B
[LET WEL - Die relatiewe retensietye vir diëtielsulfon en 1,4-butaansultoon is onderskeidelik 0,7 en 1,0.]
Geskiktheidsvereistes
Relatiewe standaardafwyking: NMT 10.0%
Ontleding
Monsters: Leë oplossing, Monsteroplossings A, B, C en D
Korrigeer die verhouding van piekresponse van die 1,4-butaansultoon tot diëtielsulfon in monsteroplossing A, B, C of D deur die verhouding van piekresponse van die 1,4-butaansultoon tot etielsulfon in die blanko-oplossing af te trek .Stip die gekorrigeerde verhouding van piekrespons van 1,4-butaansultoon tot piekrespons van diëtielsulfon in Monsteroplossing A, B, C of D, teenoor die bygevoegde hoeveelheid, in µg, 1,4-butaansultoon.Ekstrapoleer die lyn wat die punte op die grafiek verbind totdat dit die hoeveelheid-as ontmoet.Die afstand tussen hierdie punt en die snypunt van die asse verteenwoordig die hoeveelheid 1,4-butaansultoon, A, in µg, in die 4-ml-gedeelte van monstervoorraadoplossing.Bereken die inhoud van 1,4-butaansultoon in die gedeelte van Betadex Sulfobutyl Ether Sodium wat geneem word:
Resultaat = A/(VExt × CU × F)
A = hierbo bepaal
VExt = volume van die Monster voorraadoplossing wat in die ekstraksiestap gebruik is, 4.0 mL
CU = konsentrasie Betadex Sulfobutiel Eter Natrium in die Monster voorraadoplossing (mg/ml)
F = omskakelingsfaktor (10-3 g/mg)
Aanvaardingskriteria: hidroksibutaan-1-sulfonsuur, of NMT 0,5 dpm
• LIMIET VAN NATRIUMCHLORIED, 4-HIDROKSIBUTAAN-1-SULFONSUUR EN BIS(4-SULFOBUTIEL)ETER DISODIUM
Oplossing A: 5 mM natriumhidroksied, ontgas in 'n geslote houer vir 15 min
Oplossing B: 25 mM natriumhidroksied, ontgas in 'n geslote houer vir 15 min
Mobiele fase: Sien Tabel 5
Tabel 5

Kolomwasoplossing A: 50 mM natriumsitraat
Kolomwasoplossing B: 150 mM natriumhidroksied
Standaardoplossing: Berei 'n oplossing met bekende konsentrasies van 8 µg/ml USP Natriumchloried RS, 4µg/ml 4-hidroksibutaan-1-sulfonsuur en 4 µg/ml bis(4-sulfobutiel)eterdinatrium.
Monsteroplossing: 4 mg/ml Betadex Sulfobutieleternatrium
Chromatografiese stelsel
(Sien Chromatografie <621>, Stelselgeskiktheid en Ioonchromatografie <1065>.)
Modus: IC
Detektor: Geleidingsvermoë
Reeks: 30 µS
Stroom: 100 mA
Kolom: [LET WEL-Aan die einde van elke lopie, maak die kolom skoon met behulp van Kolomwasoplossing A teen 'n vloeitempo van 1 ml/min vir 35 min en gebruik dan Kolomwasoplossing B teen dieselfde vloeitempo vir 35 min.]
Beskermer: 4,0-mm × 5,0-cm anioon-uitruiling;verpakking L61
Analities: 4.0-mm × 25-cm anioon-uitruiling;verpakking L61
Kolomtemperatuur: 30°
Onderdrukker: Mikromembraan anioon outo-onderdrukker1 of 'n geskikte chemiese onderdrukkingstelsel
Onderdruk: Outo-onderdrukking
Vloeitempo: 1,0 ml/min
Inspuitgrootte: 20 µL
Stelsel geskiktheid
Voorbeeld: Standaard oplossing
[LET WEL - Relatiewe retensietye word slegs vir inligting verskaf.Die relatiewe retensietye vir 4-hidroksibutaan-1-sulfonaat-ioon, chloried-ioon en bis(sulfobutiel)-eter-ioon is onderskeidelik 1,0, 1,4 en 8,6.]
Geskiktheidsvereistes
Resolusie: NLT 2.0
Relatiewe standaardafwyking: NMT 10.0%
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Bereken die persentasie natriumchloried, 4-hidroksibutaan-1-sulfonsuur of bis(sulfobutiel)eterdinatrium in die gedeelte van Betadex Sulfobutieleternatrium wat geneem word:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = piekrespons vir natriumchloried, 4-hidroksibutaan-1-sulfonsuur, of bis(sulfobutiel)eterdinatrium uit die monsteroplossing
rS = piekrespons vir natriumchloried, 4-hidroksibutaan-1-sulfonsuur, of bis(sulfobutiel) eter dinatrium uit die standaard oplossing
CS = konsentrasie van natriumchloried, 4-hidroksibutaan-1-sulfonsuur, of bis(sulfobutiel) eter dinatrium in die standaard oplossing (µg/ml)
CU = konsentrasie van Betadex Sulfobutiel Eter Natrium in die Monster oplossing (mg/ml)
F = omskakelingsfaktor (10−3 0 100 0 mg/µg)
Aanvaarding kriteria
Natriumchloried: NMT 0,2%
4-hidroksibutaan-1-sulfonsuur: NMT 0,09%
Bis(sulfobutiel)eterdinatrium: NMT 0,05%
SPESIFIEKE TOETSE
BAKTERIESE ENDOTOKSIENE TOETS <85>: Die vlak van bakterieë endotoksiene is sodanig dat daar aan die vereiste onder die betrokke doseervormmonografie(e) waarin Betadex Sulfobutieleternatrium gebruik word, voldoen kan word.Waar die etiket aandui dat Betadex Sulfobutiel Eter Natrium aan verdere verwerking onderwerp moet word tydens die bereiding van inspuitbare doseervorms, is die vlak van bakteriese endotoksiene sodanig dat die vereiste onder die betrokke doseervormmonografie(e) waarin Betadex Sulfobutieleternatrium gebruik word voldoen kan word.
• MIKROBIESE ENUMERATIETOETSE <61> en TOETSE VIR GESPESIFISEERDE MIKROORGANISME <62>: Die totale aërobiese mikrobiese telling oorskry nie 100 cfu/g nie, en die totale gekombineerde skimmel- en gistetelling oorskry nie 50 cfu/g nie.Dit voldoen aan die vereistes van die toets vir afwesigheid van Escherichia coli.
• DUIDELIKHEID VAN OPLOSSING
Monsteroplossing: 30% (w/v) oplossing
Ontleding: Ondersoek die monsteroplossing deur 'n ligkas teen wit en swart agtergronde te gebruik, en teken die teenwoordigheid van enige waas, fluoressensie, vesels, spikkels of ander vreemde stowwe aan.
Aanvaardingskriteria: Die oplossing is duidelik en in wese vry van deeltjies van vreemde stowwe.
• GEMIDDELDE GRAAD VAN SUBSTITUSIE
Begin elektroliet: 30 mM bensoësuur en verstel tot 'n pH wat geskik is vir die instrument wat gebruik word deur byvoeging van 100 mM tris(hidroksimiel) aminometaanbuffer.
[LET WEL-As gevolg van variasie tussen kapillêre, is 'n enkele universeel toepaslike elektroliet pH nie gespesifiseer nie.
In plaas daarvan moet die optimale pH wat met elke individuele kapillêre geassosieer word, volgens die instrumentele handleiding bepaal word.]
Standaardoplossing: 10 mg/ml USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
Monsteroplossing: 10 mg/ml Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
Kapillêre spoelprosedure: Gebruik aparte loop elektroliet flessies vir kapillêre spoel en monster analise.Voer voor-analise spoele op 'n daaglikse basis voor elke ontleding uit: spoel die kapillêre spoel uit met 0,1 N natriumhidroksied vir 30 min, met water vir NLT 2 uur, en met Run elektroliet vir NLT 1 uur.Voer voor-inspuiting spoel uit voor elke inspuiting soos volg.Spoel die kapillêre met 0,1 N natriumhidroksied vir NLT 1 min, en met Run elektroliet vir NLT 3 min.As 'n nuwe kapillêr gebruik word, moet 'n nuwe kapillêre benewens die gereelde spoele wat hierbo beskryf word, gespoel word voor die eerste gebruik.Spoel die nuwe kapillêre met 1 M natriumhidroksied vir 1 uur, gevolg deur 'n 2-uur water spoel.
Elektroforetiese stelsel
(Sien Kapillêre Elektroforese <1053>.)
Modus: Hoëprestasie CE
Detektor: Inverse UV 200 nm, met 'n bandwydte van 20 nm.[LET WEL - 'n Bespeuringsgolflengte van 205 nm met 'n bandwydte van 10 nm kan as 'n alternatief gebruik word.]
Kolom: Natriumpieke I–X (% piekoppervlakte) 50-µm × 50-cm saamgesmelte silikakolom
Kolomtemperatuur: 25°
Toegepaste spanning: 0.00 tot +30.00 kV lineêre oprit oor 10 min, dan by 30 kV vir 'n verdere 20 min.
Inspuitgrootte: Gelyke volumes by 0,5 psi vir 10 s
Stelsel geskiktheid
Voorbeeld: Standaard oplossing
[LET WEL-Sien Tabel 6 vir die benaderde relatiewe migrasietye vir betadex sulfobutiel eter natrium pieke I–X (betadex sulfobutiel eter natrium pieke I, II, III, ..., X, bevat beta-siklodekstrien molekule met 1, 2, 3, ..., onderskeidelik 10 sulfobutielsubstituent(e).Die relatiewe migrasietye is slegs vir inligtingsdoeleindes om te help met piekidentifikasie.]
Tabel 6

Geskiktheidsvereistes
Resolusie: NLT 0.9, tussen betadex sulfobutiel eter natrium piek IX en betadex sulfobutiel eter natrium piek X
Ontleding
Monsters: Begin elektroliet, water, standaardoplossing en monsteroplossing
Spuit die Standaardoplossing en Monsteroplossing deur differensiële druk van 0.5 psi, gelykstaande aan 34 mbar, toe te pas vir 10 s, gevolg deur die inspuiting van Run-elektroliet teen 0.5 psi vir 2 s.[LET WEL - Drukinspuitings moet gemaak word met 'n flessie water of laat elektroliet by die uitlaatkant van die kapillêre loop.]
Teken die elektroferogramme aan, en meet die piekresponse vir die individuele betadex-sulfobutiel-eternatriumpieke (I tot X).Bereken die gekorrigeerde piekoppervlakte, KI, vir elke piek in die elektroferogram:
Korrigeerde piekoppervlakte A = piekoppervlakte x effektiewe kapillêre lengte (cm) / migrasietyd
Normaliseer die gekorrigeerde piekareas deur elkeen as 'n persentasie van die totale gekorrigeerde vervangingsomhulselarea aan te bied:
Nomalized Area, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = hoogste vlak van substitusie
Bepaal die gemiddelde graad van substitusie:
Gemiddelde graad van vervanging = n∑i=1 (vlak van vervanging vir piek x NA) / 100
Aanvaardingskriteria: 6.2~6.9 vir gemiddelde graad van substitusie
Vir elk van betadex-sulfobutiel-eternatriumpieke I–X, sien limietreeks (% piekoppervlakte) in Tabel 7.
Tabel 7

• PH <791>: 4,0-6,8, in 'n 30% (w/v) oplossing in koolstofdioksiedvrye water
• WATERBEPALING, Metode I <921>: NMT 10.0%
BYKOMENDE VEREISTES
• VERPAKKING EN BERGING: Bewaar in goed geslote houers en berg by kamertemperatuur.Beskerm teen vog.
• ETIKETTERING: Merk dit om die gebruik daarvan in die vervaardiging van inspuitbare doseervorme aan te dui.
• USP VERWYSINGSSTANDAARDE <11>
USP Beta Cyclodextrin RS
USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
USP Endotoksien RS
USP natriumchloried RS■1S (NF30)