D-(+)-Cycloserien CAS 68-41-7 Assay ≥ 900μg/mg Fabrieks hoë kwaliteit

Cycloserien [68-41-7].
Cycloserien het 'n sterkte van nie minder nie as 900 µg C3H6N2O2 per mg.
Verpakking en berging-Preserveer in digte houers.
USP-verwysingstandaarde <11>-
USP Cycloserien RS
Identifikasie - Los ongeveer 1 mg op in 10 ml 0,1 N natriumhidroksied.Voeg by 1 mL van die resulterende oplossing 3 mL 1 N asynsuur en 1 mL van 'n mengsel, wat 1 uur voor gebruik voorberei is, van gelyke dele natriumnitroprusside-oplossing (1 uit 25) en 4 N natriumhidroksied: 'n blou kleur geleidelik ontwikkel.
Kondensasieprodukte-Die absorpsievermoë daarvan (sien Spektrofotometrie en Ligverstrooiing <851>) by 285 nm, bepaal in 'n 0.1 N natriumhidroksiedoplossing wat 0.40 mg per ml bevat, is nie meer as 0.80 nie.
Spesifieke rotasie <781S>: tussen 108° en 114°.Toetsoplossing: 50 mg per ml, in 2 N natriumhidroksied.
Kristalliniteit <695>: voldoen aan die vereistes
pH <791>: tussen 5,5 en 6,5, in 'n oplossing (1 uit 10).
Droogverlies <731>-Droog ongeveer 100 mg in 'n kapillêre y-propbottel in vakuum by 60℃ vir 3 uur: dit verloor nie meer as 1,0% van sy gewig nie.
Oorblyfsel by ontbranding <281>: nie meer as 0,5% nie, die verkoolde oorskot word met 2 ml salpetersuur en 5 druppels swaelsuur bevochtig.
Toets-
pH 6.8 Fosfaatbuffer - Berei voor soos aangedui in Bufferoplossings onder Oplossings in die afdeling Reagense, Aanwysers en Oplossings.
Mobiele fase - Los 0,5 g natrium-1-dekaansulfonaat op in 800 ml water, voeg 50 ml asetonitriel en 5 ml ysasynsuur by en meng.Verstel met 1 N natriumhidroksied tot 'n pH van 4,4.Filtreer en ontgas.Maak aanpassings indien nodig (sien Stelselgeskiktheid onder Chromatografie <621>).
Standaard voorbereiding - Los 'n akkuraat geweegde hoeveelheid USP Cycloserin RS kwantitatief op in pH 6.8 Fosfaatbuffer om 'n oplossing met 'n bekende konsentrasie van ongeveer 0.4 mg per ml te verkry.
Voorbereiding van die toets - Dra ongeveer 20 mg Cycloserien, akkuraat geweeg, oor na 'n 50 ml volumetriese fles, los op in en verdun met pH 6.8 Fosfaatbuffer na volume, en meng.
Chromatografiese stelsel (sien Chromatografie <621>)-Die vloeistofchromatograaf is toegerus met 'n 219-nm detektor en 'n 4.6-mm × 25-cm kolom wat 5-µm pakking L1 bevat.Die vloeitempo is ongeveer 1 ml per minuut.Die kolomtemperatuur word op ongeveer 30° gehandhaaf.Chromatografeer die Standaard voorbereiding en teken die piekresponse aan soos aangedui vir Prosedure: die stertfaktor is nie meer as 1.8 nie;en die relatiewe standaardafwyking vir herhaalde inspuitings is nie meer as 2,0%.
Prosedure - Spuit afsonderlik gelyke volumes (ongeveer 10 µL) van die Standaard-preparaat en die Assay-preparaat in die chromatograaf in, teken die chromatogramme aan en meet die piekresponse vir sikloserien.Bereken die hoeveelheid, in µg, C3H6N2O2 in elke mg Cycloserien geneem deur die formule:
50 000(C/W)(rU/rS)
waarin C die konsentrasie, in mg per ml, van USP Cycloserien RS in die Standaard voorbereiding is;W is die hoeveelheid, in mg, Cycloserien wat geneem is om die Assay-preparaat voor te berei;en rU en rS is die piekresponse vir sikloserien wat onderskeidelik van die Assay-preparaat en die Standaard-preparaat verkry is.