D-Fenielalanien CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Assay 98.0~102.0% Fabriek 50MT/Maand

1. Voorkoms-- Visuele inspeksie
2. Spesifieke rotasie-- Spesifieke rotasie word gemeet in ooreenstemming met GB/T613-1988
Monstervoorbereiding: Weeg die 0.5000g monster akkuraat en skuif dit na 'n skoon en droë 50ml volumetriese bottel, voeg 20ml water by, bedek die bottel, skud dit om op te los, en verdun dit dan tot die skaal met water.
Toets: Verstel die nul van die giroskoop voor die toets, laai dan die proefbuis met die monsteroplossing, teken die rotasiehoek aan en bereken die spesifieke rotasie van die monster met die volgende formule.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Waar:
[а]D20: Spesifieke optiese rotasie by 20℃ van monsteroplossing
r: Optiese rotasie waargeneem by 20℃ vir die monsteroplossing
50: Volume voorbereide monsteroplossing (ml)
w: Monstergewig (g)
L: Lengte van optiese rotasiebuis (dm)
3. Brandende oorskot
Neem ongeveer 1g van hierdie produk en verhit dit by 600℃, verhit dit totdat dit heeltemal as is volgens die regulasie van Bylaag Ⅷ N van Deel II van CP2010-uitgawe, voeg 0.5-1.0ml gekonsentreerde swaelsuur by en verhit dit (700℃- 800℃) tot konstante gewig.
3.1 "Gloorresidu" in hierdie Metode (Chinese Pharmacopoeia 2005 Uitgawe, Deel II Bylaag Ⅷ N) verwys na die metaaloksiede of sulfate wat oorgebly het nadat die middels (meestal organiese verbindings) verhit is tot heeltemal as, dan word swaelsuur bygevoeg 0.5 ~ 1.0ml en verbrand (700 ~ 800℃) tot konstante gewig.
4 Chirale suiwerheid (HPLC)
Instrumente: Hoëprestasie vloeistofchromatografie, PDA-detektor.Elektroniese analitiese balans, reagens;Vlak van chromatografie
Chromatografiese toestande: Kolom: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Kolom 250X4.6mm,5ul, opsporingsgolflengte, vloeitempo, monstergrootte:10 u L(verwysing) dunner: water, dataversamelingstyd:20.00min.
Monsterbepaling: Die monster is volgens die volgende monsternemingsprosedure ontleed: 1 naald blanko oplossing en 1 naald DL-fenylalanien verwysing.
1 naald monster oplossing,
Resultate Berekening: HPLC inhoud is bepaal as minder as 0.5% volgens piek area normalisering en blanko aftrekking.
5. Droog en gewigloos
5.1 Instrumente:
Termostatiese droogoond, 1/10 000 balans.
5.2 Prosedure:
In 'n plat weegbottel met 'n konstante gewig en oordrogende gemaalde mondbedekking, weeg 1 gram (akkuraat tot 0,0001 gram) van die monster.Die monster moet eweredig aan die onderkant van die weegbottel versprei word met 'n dikte van nie meer as 10 mm, in 'n termostatiese elektriese droogoond geplaas word, droog word by 105-110 ℃ vir 3 uur, en dan na die droogkamer beweeg om af te koel tot kamertemperatuur vir weeg.
Berekening: Droë gewigsverlies %= (M1-M2) ÷M×100
Waar: M1: massa van monster en maatbottel voor droog, gram
M2: Massa van monster en maatbottel na droging, in gram
M: Monstermassa, gram
Stap 6: Inhoud
6.1 Instrumente
Hoëprestasie vloeistofchromatografie, PDA-detektor.
Elektroniese analitiese balans
6.2 Reagense
Acetonitril (chromatografiese graad), TFA (chromatografiese graad)
6.3 Chromatografiese toestande
6.3.1 Kolom: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Bespeuringsgolflengte: INC220nm
Vloeitempo: 1,0 ml/min
Monstergrootte: 10μL (vir verwysing)
Dunner: Acetonitrile
Data-insamelingstyd: 20.00min
6.4 Mobiele fase voorbereiding
Mobiele fase A (0.1% trifluorasynsuur water): presisie absorpsie 2. Verdun Oml trifluorasynsuur met water tot 2000m1, meng goed, en ontgas;
Mobiele fase B (0.1% asetonitril trifluorasynsuur): presiese absorpsie 2.Oml trifluorasynsuur is verdun tot 2000m1 met asetonitriel, gemeng en afgedeg;
6.5 Mobiele fase gradiëntprogram
Tyd (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Voorbereiding van monsteroplossing
Weeg en los 0.1g monster op met asetonitriel, verdun tot 100m1, skud goed vir gebruik, of dieselfde konsentrasie.Berei twee monsters parallel voor.
6.7 Monsterbepaling
Ontleed die monster volgens die volgende monsternemingsprosedure:
Meer as 1 inspuiting blanko oplossing
1 naald monster oplossing 1#
1 naald monster oplossing 2#
6.8 Resultaatberekening
2.8.1 Die piekarea-normaliseringsmetode is gebruik om die HPLC-suiwerheid te bereken deur leë spasie af te trek.
2.8.2 Die relatiewe gemiddelde afwyking van die suiwerheid van twee naalde mag nie groter as 1% wees nie
2.8.3 Indien die resultate van beide inspuitings aan die aanvaardingskriteria voldoen, word die gemiddelde suiwerheid as die finale resultaat geneem.