D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% Fabrieks hoë kwaliteit

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Toetsmetode
D-Glucitol (D-sorbitol).
Inhoud: 97,0 persent tot 102,0 persent (watervrye stof).
KARAKTERS
Voorkoms: wit of amper wit, kristallyne poeier.
Oplosbaarheid: baie oplosbaar in water, feitlik onoplosbaar in etanol (96 persent).
Dit toon polimorfisme (5.9).
DENTIFIKASIE
Eerste identifikasie: A.
Tweede identifikasie: B, C, D
A. Ondersoek die chromatogramme wat in die toets verkry is.
Resultate: die hoofpiek in die chromatogram wat met die toetsoplossing verkry is, is soortgelyk in retensietyd en grootte aan die hoofpiek in die chromatogram verkry met verwysingsoplossing (a).
B. Los 0.5 g op met verhitting in 'n mengsel van 0.5 mL piridien Rand 5 mL asynanhidried R. Gooi die oplossing na 10 min in 25 mL water Rand laat staan ​​in yswater vir 2 uur.Die neerslag, herkristalliseer uit 'n klein volume etanol (96 persent) R en gedroog in vakuum, smelt (2.2.14) by 98℃ tot 104℃.
C. Dunlaagchromatografie (2.2.27).
Toets oplossing.Los 25 mg van die stof wat ondersoek moet word in water R op en verdun tot 10 ml met dieselfde oplosmiddel.
Verwysingsoplossing (a).Los 25 mg sorbitol CRS op in water R en verdun tot 10 ml met dieselfde oplosmiddel.
Verwysingsoplossing (b).Los 25 mg mannitol CRS en 25 mg sorbitol CRS op in water R en verdun tot 10 ml met dieselfde oplosmiddel.
Plaat: TLC silikagel G-plaat R.
Mobiele fase: water R, etielasetaat R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Toediening: 2 μL
Ontwikkeling: oor 'n pad van 17cm
Droog: in lug.
Opsporing: spuit met 4-aminobensoësuuroplossing R;droog in 'n stroom koue lug totdat die asetoon verwyder is;verhit by 100 ℃ vir 15 minute;laat afkoel en spuit met 'n 2g/L oplossing van natriumperjodaat R;droog in 'n stroom koue lug;verhit by 100℃ vir 15 min.
Stelsel geskiktheid: verwysing oplossing (b):
– die chromatogram toon 2 duidelik geskei kolle.
Resultate: die hoofvlek in die chromatogram wat met die toetsoplossing verkry is, is soortgelyk in posisie, kleur en grootte aan die hoofvlek in die chromatogram wat met verwysingsoplossing (a) verkry is.
D. Spesifieke optiese rotasie (2.2.7): +4.0 tot +7.0 (watervrye stof).
Los 5.00 g van die stof wat ondersoek moet word en 6.4 g dinatriumtetraboraat R op in 40 mL water R. Laat staan ​​vir 1 uur, skud af en toe, en verdun tot 50.0mL met water R. Filtreer indien nodig.
TOETSE
Voorkoms van oplossing. Die oplossing is helder (2.2.1) en kleurloos (2.2.2, Metode II).
Los 5 g in water R op en verdun tot 50 ml met dieselfde oplosmiddel.
Geleidingsvermoë (2.2.38): maksimum 20 μS·cm−1
Los 20.0 g op in koolstofdioksiedvrye water R voorberei uit gedistilleerde water R en verdun tot 100.0 ml met dieselfde oplosmiddel.Meet die geleidingsvermoë van die oplossing terwyl jy liggies met 'n magnetiese roerder roer.
Verminderende suikers: maksimum 0,2 persent, uitgedruk as glukose-ekwivalent.
Los 5,0 g in 6 ml water op met behulp van sagte hitte.Koel af en voeg 20 mL cupri-sitroenoplossing R en 'n paar glaskrale by.Verhit sodat kook na 4 min begin en hou kook vir 3 min.Koel vinnig af en voeg 100 mL van 'n 2,4 persent V/V oplossing van ysasynsuur R en 20,0 mL 0,025 M jodium by.Met aanhoudende skud, voeg 25 ml van 'n mengsel van 6 volumes soutsuur R en 94 volumes water R by en, wanneer die neerslag opgelos is, titreer die oormaat jodium met 0,05 M natriumtiosulfaat deur gebruik te maak van 1 ml styseloplossing R, bygevoeg teen die einde van die titrasie, as aanwyser.Nie minder nie as 12,8 ml 0,05 M natriumtiosulfaat word benodig.
Verwante stowwe.Vloeistofchromatografie (2.2.29).
Toets oplossing.Los 5,0 g van die stof wat ondersoek moet word op in 20 mL water R en verdun tot 100,0 mL met dieselfde oplosmiddel.
Verwysingsoplossing (a).Los 0,50 g sorbitol CRS op in 2 ml water R en verdun tot 10,0 ml met dieselfde oplosmiddel.
Verwysingsoplossing (b).Verdun 2,0 ml van die toetsoplossing tot 100,0 ml met water R.
Verwysingsoplossing (c).Verdun 5,0 mL verwysingsoplossing (b) tot 100,0 mL met water R.
Verwysingsoplossing (d).Los 0,5 g sorbitol R en 0,5 g mannitol R (onsuiwerheid A) op in 5 mL water R en verdun tot 10,0 mL met dieselfde oplosmiddel.
Kolom:
– grootte: l=0.3m, Ø=7.8mm
–stasionêre fase: sterk katioonuitruilhars (kalsiumvorm) R (9 μm);
–temperatuur: 85±1°C
Mobiele fase: ontgaste water R.
Vloeitempo: 0,5 ml/min
Opsporing: refraktometer by 'n konstante temperatuur (bv. 35 °C) gehandhaaf.
Inspuiting: 20μL van die toetsoplossing en verwysingsoplossings (b) (c) en (d)
Looptyd: twee keer die retensietyd van sorbitol.
Relatiewe retensie met verwysing na sorbitol (retensietyd = ongeveer 27 min): onsuiwerheid C = ongeveer 0.6;onsuiwerheid A = ongeveer 0,8;onreinheid B = ongeveer 1.1.
Stelsel geskiktheid: verwysing oplossing (d):
–resolusie: minimum 2.0 tussen die pieke as gevolg van onsuiwerheid A en sorbitol.
Perke:
–enige onreinheid: vir elke onsuiwerheid, nie meer as die oppervlakte van die hoofpiek in die chromatogram verkry met verwysingsoplossing (b) (2 persent);
–totaal: nie meer as 1,5 keer die oppervlakte van die hoofpiek in die chromatogram verkry met verwysingsoplossing (b) (3 persent);
– ignoreer limiet: die area van die hoofpiek in die chromatogram verkry met verwysingsoplossing (c) (0.1 persent).
Lood (2.4.10): maksimum 0,5 dpm.
Nikkel (2.4.15): maksimum 1 dpm.
Los die stof wat ondersoek moet word op in 150.0 ml van die voorgeskrewe mengsel van oplosmiddels.
Water (2.5.12): maksimum 1.5 persent, bepaal op 1.00 g.Gebruik 'n mengsel van 1 volume formamied R en 2 volumes watervrye metanol R as oplosmiddel.
Mikrobiese kontaminasie
Indien bedoel vir gebruik in die vervaardiging van parenterale preparate:
– TAMC: aanvaardingskriterium 102CFU/g (2.6.12).
Indien nie bedoel vir gebruik in die vervaardiging van parenterale preparate nie:
– TAMC: aanvaardingskriterium 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: aanvaardingskriterium 102CFU/g (2.6.12);
–afwesigheid van Escherichia coli (2.6.13);
–afwesigheid van Salmonella (2.6.13).
Bakteriese endotoksiene(2.6.14).Indien bedoel vir gebruik in die vervaardiging van parenterale preparate sonder 'n verdere toepaslike prosedure vir die verwydering van bakteriese endotoksiene:
– minder as 4 IE/g vir parenterale preparate met 'n konsentrasie van minder as 100g/L sorbitol
– minder as 2,5 IE/g vir parenterale preparate met 'n konsentrasie van 100g/L of meer sorbitol
TOETS
Vloeistofchromatografie (2.2.29) soos beskryf in die toets vir verwante stowwe met die volgende wysiging.
Inspuiting: toetsoplossing en verwysingsoplossing (a).
Bereken die persentasie inhoud van D-sorbitol uit die verklaarde inhoud van sorbitol CRS.
ETIKETTERING
Die etiket sê:
– waar van toepassing, die maksimum konsentrasie van bakteriese endotoksiene;
– waar van toepassing, dat die stof geskik is vir die vervaardiging van parenterale preparate.
ONSUiwerhede
A. D-mannitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glukopiranosiel-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) USP-toetsmetode
DEFINISIE
Sorbitol bevat NLT 91.0% en NMT 100.5% D-sorbitol, bereken op die watervrye basis.Die hoeveelhede totale suikers, ander polihidriese alkohole en enige heksitolanhidriede, indien opgespoor, word nie by die vereistes ingesluit nie, ook nie in die berekende hoeveelheid onder Ander Onsuiwerhede in Algemene Kennisgewings nie.
IDENTIFIKASIE
• A.
Monsteroplossing: 1g Sorbitol in 75 ml water
Ontleding: Dra 3 ml monsteroplossing oor na 'n 15 cm-proefbuis en voeg 3 ml vars voorbereide katekoloplossing (1 uit 10) by en meng.Voeg 6 mL swaelsuur by, verhit dan die buis liggies in 'n vlam vir 30 s.
• B. Die retensietyd van die hoofpiek van die Monsteroplossing stem ooreen met dié van die Standaardoplossing, soos verkry in die Assay.
TOETS
• PROSEDURE
Mobiele fase: Gebruik ontgaste water.
Stelselgeskiktheidsoplossing: Berei 'n oplossing voor wat 4,8 mg/g van elke USP Sorbitol RS en mannitol bevat
Standaardoplossing: 4,8 mg/g USP Sorbitol RS
Monsteroplossing: Los 0,10 g sorbitol op in water, en verdun met water tot 20 g.Teken die finale gewig van die oplossing aan en meng deeglik.
Chromatografiese stelsel
(Sien Chromatografie <621>, Stelselgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: Brekingsindeks
Kolom: 7,8 mm x 10 cm;verpakking L34
Temperatuur
Kolom: 50±2°
Detektor: 35°
Vloeitempo: 0,7 ml/min
Inspuitgrootte: 10 μL
Stelsel geskiktheid
Monsters: Stelsel geskiktheid oplossing en standaard oplossing [LET WEL-Die relatiewe retensie tye vir mannitol en sorbitol is ongeveer 0,6 en 1,0, onderskeidelik.]
Geskiktheidsvereistes
Resolusie: NLT 2.0 tussen sorbitol en mannitol, stelsel geskiktheid oplossing
Relatiewe standaardafwyking: NMT 2.0%, Standaardoplossing
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Bereken die persentasie, op watervrye basis, van D-sorbitol in die gedeelte sorbitol wat geneem word:
Resultaat = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= piekrespons van die Monsteroplossing
rS= piek reaksie van die Standaard oplossing
CS= konsentrasie van USP Sorbitol RS in die standaard oplossing (mg/g)
CU = konsentrasie sorbitol in die monsteroplossing (mg/g)
W= persentasie verkry in die toets vir Waterbepaling
Aanvaardingskriteria: 91.0%–100.5% op die watervrye basis
ONSUiwerhede
• BEPERK VAN NIKE
Monsteroplossing: Los 20.0 g Sorbitol op in verdunde asynsuur, en verdun met verdunde asynsuur tot 150 ml.
Leë oplossing: 150 ml verdunde asynsuur
Standaardoplossings: Berei drie oplossings voor deur 0,5, 1,0 en 1,5 mL nikkelstandaardoplossing TS by 20,0 g Sorbitol opgelos in verdunde asynsuur te voeg, en verdun met dieselfde oplosmiddel tot 150 mL.
Instrumentele toestande
(Sien Spektrofotometrie en Ligverstrooiing <851>)
Modus: Atoomabsorpsiespektrofotometrie
Analitiese golflengte: 232,0 nm
Lamp: Nikkel hol-katode
Vlam: Lug-asetileen
Ontleding
Monsters: Standaardoplossings en Voorbeeldoplossing
Voeg by elke monster 2.0 ml van 'n versadigde ammoniumpirrolidineditiokarbamaatoplossing (wat 10g/L ammoniumpirrolidinedithiokarbamaat bevat) en 10.0 ml metielisobutielketoon, en skud vir 30 s.Beskerm teen helder lig.Laat die twee lae skei en gebruik die metielisobutielketoonlaag.Stel die instrument op nul deur die organiese laag van die Blank oplossing te gebruik.
Bepaal gelyktydig die absorpsies van die organiese laag uit die Monsters ten minste drie keer elk.Teken die gemiddelde van die bestendige lesings vir elk van die Standaardoplossings en die Monsteroplossing aan.Tussen elke meting, aspireer die organiese laag uit die Blank oplossing, en maak seker dat die lesing terugkeer na nul.Stip die absorpsies van die Standaardoplossings en die Monsteroplossing teenoor die bygevoegde hoeveelheid nikkel.
Ekstrapoleer die lyn wat die punte op die grafiek verbind totdat dit die konsentrasie-as ontmoet.Die afstand tussen hierdie punt en die snypunt van die asse verteenwoordig die konsentrasie nikkel in die Monsteroplossing.
Aanvaardingskriteria: NGV 1 dpm
• RESIDUEONSTEKING <281>: NMT 0.1%, bepaal op 'n 1.5g porsie
VERMINDER SUIKERS
[LET WEL-Die bedrag wat in hierdie toets bepaal word, is nie ingesluit by die berekende bedrag onder Ander Onsuiwerhede in die Algemene Kennisgewings nie.]
Monsteroplossing: Los 3,3 g Sorbitol op in 3 ml water met behulp van sagte hitte.Koel af en voeg 20.0 ml cupricitraat TS en 'n paar glaskrale by.Verhit sodat kook na 4 min begin, en hou kook vir 3 min.Koel vinnig af en voeg 40 ml verdunde asynsuur, 60 ml water en 20.0 ml 0.05 N jodium VS by.Met voortdurende skud, voeg 25 mL van 'n mengsel van 6 mL soutsuur en 94 mL water by.
Ontleding: Wanneer die neerslag opgelos het, titreer die oormaat jodium met 0,05 N natriumtiosulfaat VS deur gebruik te maak van 2mL stysel TS, bygevoeg teen die einde van die titrasie, as 'n indikator.
Aanvaardingskriteria: NLT 12.8 mL 0.05 N natriumtiosulfaat VS word vereis, wat ooreenstem met NMT 0.3% van reducerende suikers, as glukose
• CHLORIDEEN SULFAAT, Chloride<221> (indien gemerk vir gebruik in die voorbereiding van parenterale doseervorme)
Monster: 1,5 g
Aanvaardingskriteria: Die monster toon nie meer chloried as wat ooreenstem met 0,10 ml 0,020 N soutsuur (NMT 0,0050%).
• CHLORIDEEN-SULFAAT, Sulfaat <221> (indien gemerk vir gebruik in die voorbereiding van parenterale doseervorme)
Monster: 1,0 g
Aanvaardingskriteria: Die monster toon nie meer sulfaat as wat ooreenstem met 0,10 ml 0,020 N swaelsuur (NMT 0,01%).
SPESIFIEKE TOETSE
• MIKROBIESE ENUMERATIETOETSE <61> en TOETSE VIR GESPESIFISEERDE MIKROORGANISME <62>: Die totale aërobiese telling deur gebruik te maak van die Plaatmetode is NMT 1000 cfu/g, en die totale gekombineerde telling van skimmels en giste is NMT 100 cfu/g
• PH <791>: 3,5-7,0, in 'n 10% (w/w) oplossing in koolstofdioksiedvrye water
• WATERBEPALING, Metode I <921>: NMT 1,5%
DAARHEID EN KLEUR OPLOSSING (indien gemerk vir gebruik in die voorbereiding van parenterale doseervorme)
Monster: 10,0 g
Ontleding: Los die monster op in 100.0 ml koolstofdioksiedvrye water.
Aanvaardingskriteria: Die oplossing is helder en kleurloos.
• BAKTERIESE ENDOTOKSIENE TOETS <85> (indien gemerk vir gebruik in die voorbereiding van parenterale dosisvorme): NMT 4 USP Endotoksien Eenhede/g vir parenterale doseervorms met 'n konsentrasie van minder as 100g/L sorbitol, en NMT 2.5 USP Endotoksien Eenhede/g vir parenterale doseervorme met 'n konsentrasie van 100g/L of meer sorbitol.
BYKOMENDE VEREISTES
• VERPAKKING EN BERGING: Bewaar in goed geslote houers.Geen bergingsvereistes word gespesifiseer nie.
• ETIKETTERING: Sorbitol bedoel vir gebruik in die voorbereiding van parenterale doseervorms is so gemerk.
USP VERWYSINGSSTANDAARDE <11>
USP Endotoksien RS
USP Sorbitol RS