Diflorason Diasetaat CAS 33564-31-7 Assay 97.0~103.0% Fabriekskortikosteroïed

Diflorason Diasetaat [33564-31-7]
» Diflorasoon Diasetaat bevat nie minder nie as 97.0 persent en nie meer as 103.0 persent van C26H32F2O7, bereken op die gedroogde basis.
Verpakking en berging-Preserveer in digte houers.
USP-verwysingstandaarde <11>-
USP Diflorasone Diasetate RS
Identifikasie, Infrarooi Absorpsie <197M>.
Spesifieke rotasie <781S>: tussen +58° en +68°.Toetsoplossing: 20 mg, ongedroogd, per ml, in chloroform.
Verlies by droging <731>-Droog dit in vakuum by 60 ° en teen 'n druk van hoogstens 5 mm kwik vir 16 uur: dit verloor nie meer as 0,5% van sy gewig nie.
Oorblyfsel by ontsteking <281>: nie meer as 0,5%
Chromatografiese suiwerheid-
Mobiele fase en chromatografiese stelsel - Berei voor soos aangedui in die toets.
Toetsoplossing - Los 'n akkuraat geweegde hoeveelheid Diflorason Diasetaat op in waterversadigde chloroform om 'n oplossing met 'n konsentrasie van ongeveer 6 mg per ml te verkry.
Prosedure – Spuit 'n volume (ongeveer 10 µL) van die toetsoplossing in die chromatograaf, teken die chromatogram aan vir 'n tydperk gelykstaande aan 5 keer die retensietyd van die hoofpiek, en meet die oppervlaktes van al die pieke.Bereken die persentasie van elke onsuiwerheid in die gedeelte Diflorasone Diasetaat geneem deur die formule:
100 (ri / rs)
waarin ri die piekoppervlakte vir elke onsuiwerheid is;en rs is die som van die oppervlaktes van al die pieke: nie meer as 1.0% van enige individuele onreinheid word gevind nie;en nie meer as 2,0% van die totale onsuiwerhede word gevind nie.
Toets-
Mobiele fase - Berei 'n oplossing voor wat 'n mengsel van waterversadigde n-butielchloried, waterversadigde metileenchloried, ysasynsuur en tetrahidrofuraan (350:125:15:10) bevat.Maak aanpassings indien nodig (sien Stelselgeskiktheid onder Chromatografie <621>).
Interne standaardoplossing - Gebruik waterversadigde chloroform en berei 'n oplossing van isoflupredonasetaat voor wat ongeveer 0,04 mg per ml bevat.
Standaard voorbereiding - Los 'n akkuraat geweegde hoeveelheid USP Diflorasone Diasetate RS op in interne standaardoplossing om 'n oplossing met 'n bekende konsentrasie van ongeveer 33µg per ml te verkry.
Voorbereiding van die toets - Dra ongeveer 15 mg Diflorasone Diasetaat, akkuraat geweeg, oor na 'n 500 ml volumetriese fles.Voeg interne standaardoplossing by volume, en meng.
Chromatografiese stelsel (sien Chromatografie <621>)-Die vloeistofchromatograaf is toegerus met 'n 254-nm detektor en 'n 4.6-mm × 10-cm kolom wat 3-µm pakking L3 bevat.Die vloeitempo is ongeveer 2,5 ml per minuut.Chromatografeer die Standaard voorbereiding, en teken die piekareas aan soos aangedui vir Prosedure: die resolusie, R, tussen die analiet en interne standaardpieke is nie minder nie as 12;en die relatiewe standaardafwyking vir nie minder nie as vier herhaalde inspuitings is nie meer as 2,0%.
Prosedure – Spuit afsonderlik gelyke volumes (ongeveer 10 µL) van die Standaard-preparaat en die Assay-preparaat in die chromatograaf in, teken die chromatogramme aan en meet die oppervlaktes vir die hoofpieke.Die relatiewe retensietye is ongeveer 1.0 vir diflorason diasetaat en 2.4 vir die interne standaard.Bereken die hoeveelheid, in mg, C 26H32F2O7 in die gedeelte Diflorasone Diasetaat geneem deur die formule:
0,5C(RU/RS)
waarin C die konsentrasie, in µg per ml, van USP Diflorasone Diasetate RS in die Standaard voorbereiding is;en RU en RS is die verhoudings van die piekareas vir Diflorasoon-diasetaat en die interne standaardareas wat onderskeidelik van die Assay-voorbereiding en die Standaard-voorbereiding verkry is.