Enalaprilmaleaat CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API Hoë Suiwerheid

Enalaprilmaleaat
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-prolien, 1-[N-[1-(etoksikarboniel)-3-fenielpropiel]-l-alaniel]-, (S)-, (Z)-2-buteendioaat (1:1).
1-[N-[(S)-1-Karboksie-3-fenielpropiel]-l-alaniel]-l-prolien 1'-etielester, maleaat (1:1) [76095-16-4].
Enalaprilmaleaat bevat nie minder nie as 98,0 persent en nie meer as 102,0 persent van C20H28N2O5·C4H4O4, bereken op die gedroogde basis.
Verpakking en berging-Preserveer in goed geslote houers, en stoor by beheerde kamertemperatuur.
USP-verwysingstandaarde <11>-
USP Enalapril Maleate RS Klik om struktuur te sien
Identifikasie-
A: Infrarooi Absorpsie <197M>.
B: Die retensietyd van die hoofpiek in die chromatogram van die toetspreparaat stem ooreen met dié in die chromatogram van die standaardpreparaat, soos verkry in die toets.
Spesifieke rotasie <781S>: tussen -41.0 en -43.5.
Toetsoplossing: 10 mg per ml, in metanol.
Verlies by droging <731>-Droog dit in vakuum teen 'n druk van hoogstens 5 mm kwik by 60 vir 2 uur: dit verloor nie meer as 1,0% van sy gewig nie.
Oorblyfsel by ontsteking <281>: nie meer as 0,2%.
Swaar metale, Metode II <231>: 0,001%.
Verwante verbindings-
pH 6.8 Fosfaatbuffer, pH 2.5 Fosfaatbuffer, Oplossing A, Oplossing B, Mobiele fase, Verdunningsmiddel, Enalapril diketopiperasienoplossing, Stelselgeskiktheidsoplossing en Chromatografiese stelsel— Gaan voort soos aangedui in die toets.
Standaardoplossing - Los 'n akkuraat geweegde hoeveelheid USP Enalapril Maleate RS op in verdunningsmiddel, en verdun kwantitatief, en stapsgewys indien nodig, met verdunningsmiddel om 'n oplossing met 'n bekende konsentrasie van ongeveer 3 µg per ml te verkry.
Toetsoplossing - Gebruik die Assay-voorbereiding.
Prosedure - Spuit gelyke volumes (ongeveer 50 µL) van die standaardoplossing en die toetsoplossing afsonderlik in die chromatograaf, teken die chromatogramme aan en meet die piekarea-reaksies.Bereken die persentasie van elke onsuiwerheid in die gedeelte van Enalaprilmaleaat geneem deur die formule:
100(CS/CT)(ri/rS)
waarin CS die konsentrasie, in mg per ml, van USP Enalapril Maleate RS in die Standaardoplossing is;CT is die konsentrasie, in mg per ml, van Enalaprilmaleaat in die toetsoplossing;ri is die piekoppervlakte van elke onsuiwerheid verkry uit die toetsoplossing;en rS is die piekoppervlakte van enalapriel verkry uit die Standaardoplossing: nie meer as 1.0% van enige onsuiwerheid met 'n relatiewe retensietyd van ongeveer 1.10 word gevind nie;nie meer as 0,3% van enige ander individuele onreinheid gevind word nie;en nie meer as 2% van die totale onsuiwerhede word gevind nie.
Toets-
pH 6.8 Fosfaatbuffer - Los 2.8 g monobasiese natriumfosfaat op in ongeveer 900 ml water in 'n 1000 ml volumetriese fles.Verstel met 'n 9 M natriumhidroksiedoplossing tot 'n pH van ongeveer 6.8, verdun met water tot volume, en meng.
pH 2.5 Fosfaatbuffer - Los 2.8 g monobasiese natriumfosfaat op in ongeveer 900 ml water in 'n 1000 ml volumetriese fles.Verstel met fosforsuur tot 'n pH van ongeveer 2,5, verdun met water tot volume, en meng.
Oplossing A-Berei 'n gefiltreerde en ontgaste mengsel van pH 6.8 Fosfaatbuffer en asetonitriel (19:1) voor.
Oplossing B - Berei 'n gefiltreerde en ontgaste mengsel van asetonitriel en pH 6.8 Fosfaatbuffer (33:17) voor.
Mobiele fase-Gebruik veranderlike mengsels van Oplossing A en Oplossing B soos aangedui vir Chromatografiese stelsel.Maak aanpassings indien nodig (sien Stelselgeskiktheid onder Chromatografie 621).
Verdunningsmiddel - Berei 'n mengsel van pH 2.5 Fosfaatbuffer en asetonitriel (95:5) voor.
Enalapril diketopiperasien oplossing - Plaas ongeveer 20 mg USP Enalapril Maleate RS versigtig in 'n 100 ml beker om 'n heuwel op die bodem van die beker te vorm.Plaas die beker op 'n warm plaat teen ongeveer die helfte van die maksimum warm plaat temperatuur instelling.Verhit vir ongeveer 5 tot 10 minute totdat die vaste stof gesmelt is.Haal die beker dadelik van die warm plaat af en laat afkoel.[nota-Vermy oorverhitting om hitte-geïnduseerde degradasie te voorkom, wat aanleiding sal gee tot 'n bruin kleur.] Voeg 50 ml asetonitriel by die afgekoelde oorblyfsel in die beker, en sonikeer vir 'n paar minute om op te los.Die oplossing bevat tipies, in elke ml, tussen 0,2 mg en 0,4 mg enalapril diketopiperasien.
Standaard voorbereiding - Los 'n akkuraat geweegde hoeveelheid USP Enalapril Maleate RS op in verdunningsmiddel, en verdun kwantitatief, en stapsgewys indien nodig, met verdunningsmiddel om 'n oplossing met 'n bekende konsentrasie van ongeveer 0.3 mg per ml te verkry.
Stelsel geskiktheid oplossing - Voeg 1 ml Enalapril diketopiperazine oplossing by 'n 50 ml porsie van die Standaard voorbereiding, en meng.
Toetsvoorbereiding- Dra ongeveer 30 mg Enalaprilmaleaat, akkuraat geweeg, oor na 'n 100 ml volumetriese fles, los op in en verdun met verdunningsmiddel tot volume, en meng.
Chromatografiese stelsel (sien Chromatografie <621>)-Die vloeistofchromatograaf is toegerus met 'n 215-nm detektor en 'n 4.1-mm × 15-cm kolom wat pakking L21 bevat.Die vloeitempo is ongeveer 1,5 ml per minuut.Die kolomtemperatuur word op 70 gehandhaaf. Die chromatograaf word soos volg geprogrammeer.
Tyd(minute) Oplossing A(%) Oplossing B(%) Eluering
0 95 5 ekwilibrasie
0-20 95→40 5→60 lineêre gradiënt
20-25 40 60 isokraties
25-26 40→95 60→5 lineêre gradiënt
26-30 95 5 isokraties
Chromatografeer die sisteemgeskiktheidsoplossing en teken die piekresponse aan soos aangedui vir Prosedure: die relatiewe retensietye is ongeveer 1.0 vir enalapril en 2.1 vir enalapril diketopiperasien;en die resolusie, R, tussen enalapril en enalapril diketopiperasien is nie minder nie as 3,5.Chromatografeer die Standaard voorbereiding en teken die piekresponse aan soos aangedui vir Prosedure: die relatiewe standaardafwyking vir herhaalde inspuitings is nie meer as 1,0%.
Prosedure- Spuit afsonderlik gelyke volumes (ongeveer 50 µL) van die Standaard-preparaat en die Assay-preparaat in die chromatograaf in, teken die chromatogramme aan en meet die response vir die hoofpieke.Bereken die hoeveelheid, in mg, C20H28N2O5·C4H4O4 in die gedeelte Enalaprilmaleaat geneem deur die formule:
100C(rU/rS)
waarin C die konsentrasie, in mg per ml, van USP Enalapril Maleate RS in die Standaard voorbereiding is;en rU en rS is die piekresponse wat onderskeidelik van die Assay-voorbereiding en die Standaard-voorbereiding verkry is.