Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Assay 99.0~100.5% (HPLC) Fabriek

Flurbiprofen
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-Fluor-4-bifenieliel)propionsuur [5104-49-4].
Flurbiprofen bevat nie minder nie as 99,0 persent en nie meer as 100,5 persent van C15H13FO2, bereken op die gedroogde basis.
Verpakking en berging- Bewaar in digte houers.
USP-verwysingstandaarde <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen-verwante verbinding A RS
2-(4-bifenyliel)propionsuur.
C15H14O2 226,28
Identifikasie-
A: Infrarooi Absorpsie <197K>.
B: Ultraviolet Absorpsie 197U-
Oplossing: 10 µg per ml.
Medium: 0,1 N natriumhidroksied.
Absorbansie maksimum by 247 nm is ongeveer 0,8.
Smeltbereik <741>: tussen 114 en 117.
Verlies met droging <731>-Droog dit in vakuum by 60 tot konstante gewig: dit verloor nie meer as 0,5% van sy gewig nie.
Oorblyfsel by ontsteking <281>: nie meer as 0,1%.
Swaar metale, Metode II <231>: 0,001%.
Verwante verbindings-
Verdunningsmiddel - Berei 'n mengsel van water en asetonitriel (11:9) voor.
Mobiele fase - Berei 'n gefiltreerde en ontgaste mengsel van water, asetonitril en ysasynsuur (12:7:1) voor.Maak aanpassings indien nodig (sien Stelselgeskiktheid onder Chromatografie <621>).
Standaard voorraadoplossing - Los 'n akkuraat geweegde hoeveelheid USP Flurbiprofen-verwante verbinding A RS op in verdunningsmiddel om 'n oplossing met 'n konsentrasie van ongeveer 50 µg per ml te verkry.
Stelselgeskiktheidsoplossing - Pipetteer 2.0 ml Standaard voorraadoplossing in 'n 10 ml volumetriese fles, voeg ongeveer 20 mg USP Flurbiprofen RS by, verdun met verdunningsmiddel tot volume, en meng.
Standaardoplossing - Dra 2.0 ml Standaard voorraadoplossing oor na 'n 10.0 ml volumetriese fles, verdun met verdunningsmiddel tot volume, en meng.
Toetsoplossing - Berei 'n oplossing van Flurbiprofen in verdunningsmiddel wat 2,0 mg per ml bevat.
Chromatografiese stelsel (sien Chromatografie <621>)-Die vloeistofchromatograaf is toegerus met 'n 254-nm detektor en 'n 3.9-mm × 15-cm kolom wat 4-µm pakking L1 bevat.Die vloeitempo is ongeveer 1 ml per minuut.Chromatografeer die sisteemgeskiktheidsoplossing en teken die piekresponse aan soos aangedui vir Prosedure: die relatiewe retensietye is ongeveer 0.9 vir Flurbiprofen-verwante verbinding A en 1.0 vir flurbiprofen;en die relatiewe standaardafwyking vir herhaalde inspuitings is nie meer as 1,0%.
Prosedure - Spuit gelyke volumes (ongeveer 20 µL) van die standaardoplossing en die toetsoplossing afsonderlik in die chromatograaf, teken die chromatogramme aan en meet die oppervlaktes vir die hoofpieke.Bereken die persentasie van flurbiprofen-verwante verbinding A in die gedeelte van Flurbiprofen geneem deur die formule:
100(CS / CU)(rU / rS)
waarin CS die konsentrasie, in µg per ml, van USP Flurbiprofen-verwante verbinding A RS in die Standaardoplossing is;CU is die konsentrasie, in µg per ml, van Flurbiprofen in die toetsoplossing;en rU en rS is die piekresponse vir flurbiprofen-verwante verbinding A wat onderskeidelik van die Toetsoplossing en die Standaardoplossing verkry is: nie meer as 0.5% van flurbiprofenverwante verbinding A word gevind nie.Bereken die persentasie van elke onsuiwerheid in die gedeelte Flurbiprofen wat deur die formule geneem word:
100 (ri / rs)
waarin ri die piekrespons is vir elke onsuiwerheid verkry uit die toetsoplossing;en rs is die som van die response van al die pieke verkry uit die toetsoplossing: die som van alle onsuiwerhede is nie meer as 1,0%.
Assay-Los ongeveer 0,5 g Flurbiprofen, akkuraat geweeg, op in 100 ml alkohol, voorheen geneutraliseer met 0,1 N natriumhidroksied VS tot by die fenolftaleïen eindpunt, voeg fenolftaleïen TS by en titreer met 0,1 N natriumhidroksied VS tot die eerste verskyning van 'n flouheid pienk kleur wat vir nie minder nie as 30 sekondes aanhou.Elke ml 0,1 N natriumhidroksied is gelykstaande aan 24,43 mg C15H13FO2.