Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Suiwerheid >99.0% (HPLC) Fabriek

Inspeksie prosedure
1. Voorkoms
-- Visuele inspeksie
2. Suiwerheid (HPLC)
2.1 Instrument
Hoëprestasie vloeistofchromatografie, PDA-detektor.
Elektroniese analitiese balans
2.2 Reagens
Asetonitril (chromatografiese graad), Trifluoroasynsuur (chromatografiese graad)
2.3 Chromatografiese toestande
2.3.1 Kolom: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Deteksie golflengte: INC220nm
Vloeitempo: 1.0mL/min
Monstergrootte: 10μL (verwysing)
Verdunningsmiddel: asetonitriel
Data-insamelingstyd: 25.00min
2.4 Mobiele fase voorbereiding
Mobiele fase A (0.1% trifluorasynsuurwater): absorbeer 2.0ml trifluorasynsuur akkuraat, verdun met water tot 2000ml, meng goed, en ontgas;
Mobiele fase B (0.1% asetonitril trifluorasynsuur): absorbeer 2.0ml trifluoroasynsuur akkuraat, verdun tot 2000ml met asetonitril, meng en ontgas;
Tyd (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Voorbereiding van monsteroplossing
Weeg en los 0.1g monster op met asetonitriel en verdun tot 100ml, skud goed vir gebruik, of dieselfde konsentrasie.Berei twee monsters parallel voor.
2.7 Monsterbepaling
Ontleed die monster volgens die volgende monsternemingsprosedure:
Meer as 1 inspuiting blanko oplossing
1 naald monster oplossing 1#
1 naald monster oplossing 2#
2.8 Resultaatberekening
2.8.1 Die piekarea-normaliseringsmetode is gebruik om die HPLC-suiwerheid te bereken deur leë spasie af te trek.
2.8.2 Die relatiewe gemiddelde afwyking van die suiwerheid van twee naalde mag nie groter as 1% wees nie
2.8.3 Indien die resultate van beide inspuitings aan die aanvaardingskriteria voldoen, word die gemiddelde suiwerheid as die finale resultaat geneem.
3, Smeltpunt -- RY-1 smeltpuntinstrument
4. Verlies op droog toets metode
4.1 Instrumente:
Elektriese termostatiese droogoond, 1/10 000 balans.
4.2 Prosedure:
In 'n plat weegbottel met 'n konstante gewig en oordrogende gemaalde mondbedekking, weeg 1 gram (akkuraat tot 0,0001 gram) van die monster.Die monster moet eweredig aan die onderkant van die weegbottel versprei word met 'n dikte van nie meer as 10 mm, in 'n termostatiese elektriese droogoond geplaas word, droog word by 105 ~ 110 ℃ vir 3 uur, en dan na die droogkamer beweeg om af te koel tot kamertemperatuur vir weeg.
Berekening: Verlies met droging %= (M1-M2) ÷M×100
Waar: M1: gewig van monster en maatbottel voor droog, gram
M2: gewig van monster en maatbottel na droging, in gram
M: Monster gewig, gram
5. Spesifieke rotasie
-- Spesifieke rotasie word gemeet in ooreenstemming met GB/T613-1988
Monstervoorbereiding: 0.5000g monster is akkuraat geweeg en na 'n skoon en droë 50ml volumetriese bottel geskuif, 20ml DMF is bygevoeg, die bottel is toegemaak en geskud om op te los, en dan tot die skaal verdun met DMF.
Toets: Verstel die nul van die giroskoop voor die toets, laai dan die proefbuis met die monsteroplossing, teken die rotasiehoek aan en bereken die spesifieke rotasie van die monster met die volgende formule.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Spesifieke optiese rotasie by 25℃ van monsteroplossing
r: Optiese rotasie waargeneem by 20℃ vir die monsteroplossing
50: Volume voorbereide monsteroplossing (ml)
w: Monstergewig (g)
L: Lengte van optiese rotasiebuis (dm)