Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butiel-L-Serine Suiwerheid >98.5% (HPLC)

Inspeksie prosedures
1. Voorkoms
-- Visuele inspeksie
2. Suiwerheid (HPLC)
2.1 Instrument
Hoëprestasie vloeistofchromatografie, PDA-detektor.
Elektroniese analitiese balans
2.2 Reagens
Asetonitril (chromatografiese graad), trifluoroasynsuur (chromatografiese graad)
2.3 Chromatografiese toestande
2.3.1 Kolom: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Deteksie golflengte: INC220nm
Vloeitempo: 1.0mL/min
Monstergrootte: 10 μl (verwysing)
Verdunningsmiddel: asetonitriel
Data-insamelingstyd: 25.00min
2.4 Mobiele fase voorbereiding
Mobiele fase A (0.1% trifluorasynsuur water): presisie absorpsie 2. Verdun Oml trifluorasynsuur met water tot 2000m1, meng goed, en ontgas;
Mobiele fase B (0.1% asetonitrile trifluorasynsuur): presiese absorpsie 2.0ml trifluorasynsuur is verdun tot 2000m1 met asetonitril, gemeng en ontgas;
2.5 Gradiëntprogram van mobiele fase
Tyd (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Voorbereiding van monsteroplossing
Weeg en los 0.1g monster op met asetonitriel en verdun tot 100ml, skud goed vir gebruik, of dieselfde konsentrasie.Berei twee monsters parallel voor.
2.7 Monsterbepaling
Ontleed die monster volgens die volgende monsternemingsprosedure:
Meer as 1 inspuiting blanko oplossing
1 steek monster oplossing 1#
1 steek monster oplossing 2#
2.8 Resultaatberekening
2.8.1 Die piekarea-normaliseringsmetode is gebruik om die HPLC-suiwerheid te bereken deur leë spasie af te trek.
2.8.2 Die relatiewe gemiddelde afwyking van suiwerheid van twee naalde mag nie groter as 1% wees nie
2.8.3 Indien die resultate van beide inspuitings aan die aanvaardingskriteria voldoen, word die gemiddelde suiwerheid as die finale resultaat geneem.
3, Smeltpunt -- RY-1 smeltpuntinstrument
4. Verlies op droog opsporing metode
4.1 Instrumente:
Elektriese termostatiese droogoond, een uit tienduisend balans.
4.2 Prosedure:
In 'n plat weegbottel met 'n gemaalde mondbedekking met konstante gewig en oordroging, weeg 1 gram monster (akkuraat tot 0,0001 gram).Die monster moet eweredig aan die onderkant van die weegbottel versprei word met 'n dikte van nie meer as 10 mm nie, in 'n elektriese droogoond met konstante temperatuur geplaas word, vir 3 uur by 105-110 ℃ droog word, en dan na die droogkamer beweeg, afkoel tot kamertemperatuur en weeg.
Berekening: Droë gewigsverlies %= (M1-M2) ÷M×100
Waar: M1: massa van monster en weegbottel voor droog, g
M2: Massa van monster en weegbottel na droging, g
M: Monstermassa, gram
5. Spesifieke rotasie
-- Spesifieke rotasie word gemeet in ooreenstemming met GB/T613-1988
Monstervoorbereiding: 0.5000g monster is akkuraat geweeg en oorgeplaas na 'n skoon en droë 50ml volumetriese bottel met 20ml Etielasetaat.Die bottel is gekurk en geskud om die Etielasetaat op te los.
Toets: Verstel die nul van die giroskoop voor die toets, vul dan die proefbuis met monsteroplossing, teken die defleksiehoek van rotasie aan, en bereken die spesifieke rotasie van die monster deur die volgende formule te gebruik.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Waar:
[α]20/D: Spesifieke rotasie van monsteroplossing by 25℃
r: Rotasie waargeneem by 25℃ vir monsteroplossing
50: Berei monsteroplossing volume (ml)
w: Monstergewig (g)
L: Optiese buislengte (dm)
6. TCL Analise
Monstervoorbereiding: 0.5000g monster is akkuraat geweeg en na 'n skoon en droë 50ml volumetriese bottel geskuif, 40ml EtoH is bygevoeg, die bottel is toegemaak en geskud om op te los, en dan tot die skaal verdun met EtoH.
Voorbereiding van kontrolemonster: 0.5000g monster is akkuraat geweeg en na 'n skoon en droë 50ml volumetriese bottel geskuif, 40ml water en 2 druppels 6N soutsuur is bygevoeg, die bottel is toegemaak en geskud om op te los, en dan tot die skaal verdun met water.Neem dan 0.5 van die bogenoemde vloeistof en verdun dit met etanol in 'n 100ml volume bottel tot 'n verwysingsmonster met 1.0% aminosuurresiduskaal.
10 mikroliter monsters is geneem met 'n mikromonster spuit, en die monsters is op die GF254 silikoon plaat geplaas.5 mikroliter, 10 mikroliter en 15 mikroliter puntplate is onderskeidelik vir vergelykingspunte geneem.
Ontwikkelingsmiddel: n-butanol: ysasynsuur: water =4:1:1.
Kleurontwikkelmiddel: 5% ninhidrienmetanoloplossing.
Kleurontwikkeling: gebruik eers 'n haardroër om die ontwikkelde silikagelplaat te droog, doop dit dan in 5% ninhidrienmetanoloplossing, blaas dan droog en bak by hoë temperatuur in 'n elektriese oond vir kleurontwikkeling.
Beoordeling: Kyk na die produkkleurtyd, kolgrootte, kleurkonsentrasie en vergelyking met die kontroleproduk, oordeel dat dit in daardie reeks is.