Glycine CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Assay 98.5~101.5% Fabrieks hoë kwaliteit

USP35-NF30
DEFINISIE
Glisien bevat NLT 98.5% en NMT 101.5% glisien (C2H5NO2), bereken op die gedroogde basis.
IDENTIFIKASIE
A. INFRAROOI ABSORSIE <197M>
TOETS
• PROSEDURE
Monster: 150 mg glisien
Blank: 100 ml ysasynsuur
Titrimetriese stelsel
(Sien Titrimetrie <541>.)
Modus: Direkte titrasie
Titrant: 0,1 N per chloorsuur VS
Eindpuntbespeuring: Visueel
Ontleding: Los die monster op in 100 ml ysasynsuur en voeg 1 druppel kristalviolet TS by.Titreer met die Titrant tot 'n groen eindpunt.Voer die Blank-bepaling uit.
Bereken die persentasie glisien (C2H5NO2) in die monster geneem:
Resultaat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Titrantvolume verbruik deur die monster (ml)
VB = Titrantvolume verbruik deur die Blank (ml)
N = werklike normaliteit van die titrant (mEq/mL)
F = ekwivalensiefaktor, 75,07 mg/mEq
W = Monstergewig (mg)
Aanvaardingskriteria: 98,5%-101,5% op die gedroogde basis
ONSUiwerhede
• RESIDU BY ONTSTEKING <281>: NMT 0,1%
• CHLORIDE EN SULFAAT, Chloried <221>
Standaardoplossing: 0,10 ml 0,020 N soutsuur
Monster: 1 g Glycine
Aanvaardingskriteria: NMT 0,007%
• CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221>
Standaardoplossing: 0,20 ml 0,020 N swaelsuur
Monster: 3 g Glycine
Aanvaardingskriteria: NMT 0,0065%
• SWAAR METALE, Metode I <231>: NMT 20 dpm
• SWAAR METALE, Metode I <231>: NMT 20 dpm
Monsteroplossing: 100 mg/ml glisien
Ontleding: Kook 10 ml van die monsteroplossing vir 1 min, en sit eenkant vir 2 uur.
Aanvaardingskriteria: Die oplossing lyk so helder en so beweeglik soos 10 ml van dieselfde oplossing wat nie gekook is nie.
SPESIFIEKE TOETSE
• VERLIES MET DROOG <731>: Droog 'n monster by 105° vir 2 uur: dit verloor NMT 0.2% van sy gewig.
BYKOMENDE VEREISTES
• VERPAKKING EN BERGING: Bewaar in goed geslote houers.
• USP VERWYSINGSSTANDAARDE <11>
USP Glycine RS

Japannese farmakopee JP17
As dit gedroog is, bevat glisien nie minder nie as 98,5% glisien (C2H5NO2).
Beskrywing Glisien kom voor as wit, kristalle of kristallyne poeier.Dit het 'n soet smaak.Dit is vrylik oplosbaar in water en in mieresuur, en feitlik onoplosbaar in etanol (95).Dit toon kristalpolimorfisme.
Identifikasie Bepaal die infrarooi absorpsiespektrum van glisien, voorheen gedroog, soos aangedui in die kaliumbromiedskyfmetode onder Infrarooi Spektrofotometrie <2.25>, en vergelyk die spektrum met die Verwysingsspektrum: beide spektra vertoon soortgelyke intensiteite van absorpsie by dieselfde golfgetalle.Indien enige verskil tussen die spektra voorkom, los glisien in water op, verdamp die water tot droogheid en herhaal die toets met die oorblyfsel.
pH <2.54> Los 1.0 g Glycine op in 20 ml water: die pH van die oplossing is tussen 5.6 en 6.6.
Reinheid
(1) Helderheid en kleur van oplossing - Los 1,0 g glisien op in 10 ml water: die oplossing is helder en kleurloos.
(2) Chloried <1,03>-Voer die toets uit met 0,5 g Glycine.Berei die kontrole-oplossing voor met 0,30 ml 0,01mol/L soutsuur VS (nie meer as 0,021%)
(3) Sulfaat <1.14>-Doen die toets met 0.6 g Glycine.Berei die kontrole-oplossing voor met 0,35 ml 0,005 mol/L swaelsuur VS (nie meer as 0,028z nie).
(4) Ammonium <1.02>-Voer die toets uit deur 0.25 g Glycine te gebruik.Berei die kontrole-oplossing voor met 5,0 ml standaard ammoniumoplossing (nie meer as 0,02%).
(5) Swaar metale <1.07>-Gaan voort met 1.0 g Glycine volgens Metode 1, en voer die toets uit.Berei die kontrole-oplossing voor met 2,0 ml standaard loodoplossing (nie meer as 20 dpm nie).
(6) Arseen <1.11>-Berei die toetsoplossing met 1.0 g Glycine volgens Metode 1 voor, en voer die toets uit (nie meer as 2 dpm).
(7) Verwante stowwe - Los 0.10 g glisien op in 25 ml water en gebruik hierdie oplossing as die monsteroplossing.Pipetteer 1 mL van die monsteroplossing, voeg water by om presies 50 mL te maak.Pipetteer 5 mL van hierdie oplossing, voeg water by tot presies 20 mL maak, en gebruik hierdie oplossing as die standaardoplossing. Doen die toets met hierdie oplossings soos aangedui onder Dunlaagchromatografie<2.03>.Spot 5mL elk van die monsteroplossing en standaardoplossing op 'n plaat silikagel-dunlaagchromatografie.Ontwikkel die plaat met 'n mengsel van 1-butanol, water en asynsuur (100) (3:1:1) tot 'n afstand van ongeveer 10 cm, en droog die plaat by 80℃ vir 30 minute.Spuit eweredig 'n oplossing van ninhidrien in asetoon (1 uit 50), en verhit by 80℃ vir 5 minute: die kolle anders as die hoofvlek van die monsteroplossing is nie meer intens as die kol van die standaardoplossing nie.
Verlies met droging <2.41> Nie meer as 0.30% (1 g, 105 ℃, 3 uur).
Oorblyfsel by ontsteking <2.44> Nie meer as 0.10% (1g).
Toets Weeg ongeveer 80 mg Glycine, voorheen gedroog, akkuraat af, los op in 3 ml mieresuur, voeg 50 ml asynsuur (100) by en titreer <2.50> met 0.1 mol/L perchloorsuur VS (potensiometriese titrasie).Voer 'n leë bepaling uit en maak enige nodige regstelling.
Elke ml 0,1 mol/L perchloorsuur VS＝7,507 mg C2H5NO2
Houers en stoor Houers-Goed geslote houers.