Glisirretiese suur (enoksoloon) CAS 471-53-4-toets 98.0~101.0% (potensiometrie)

Algemene Kennisgewings
(Ph Eur monografie 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Aksie en gebruik
Behandeling van benigne peptiese ulkussiekte.
Ph Eur
DEFINISIE
(20β)-3β-hidroksie-11-okso-olean-12-en-29-oësuur.
Inhoud
98,0 persent tot 101,0 persent (gedroogde stof).
KARAKTERS
Voorkoms
Wit of amper wit kristallyne poeier.
Oplosbaarheid
Feitlik onoplosbaar in water, oplosbaar in etanol, min oplosbaar in metileenchloried.
Dit toon polimorfisme (5.9).
IDENTIFIKASIE
Eerste identifikasie A.
Tweede identifikasie B, C.
A. Ondersoek deur infrarooi absorpsiespektrofotometrie (2.2.24).
Vergelyking Enoxolone CRS.
As die spektra verkry in die vaste toestand verskille toon, los 0,2 g van die stof wat ondersoek moet word en 0,2 g van die verwysingsstof afsonderlik op in 6 ml etanol R. Kook onder
'n terugvloeikoeler vir 1 uur en voeg 6 ml water R by. 'n Neerslag word gevorm.Verkoel tot ongeveer 10℃ en filtreer met behulp van vakuum.Was die neerslag met 10 ml alkohol R, droog in 'n oond teen 80℃ en teken nuwe spektra aan.
B. Dunlaagchromatografie (2.2.27).
Toetsoplossing Los 10 mg van die stof wat ondersoek moet word op in metileenchloried R en verdun tot 10 ml met dieselfde oplosmiddel.
Verwysingsoplossing Los 10 mg enoksoloon CRS op in metileenchloried R en verdun tot 10 ml met dieselfde oplosmiddel.
Plaat TLC silikagel plaat R.
Mobiele fase ysasynsuur R, asetoon R, metileenchloried R (5:10:90 V/V/V).
Toediening 5 µl.
Ontwikkeling Meer as 2/3 van die plaat.
Droog in lug vir 5 min.
Deteksie Spuit met anisaldehiedoplossing R en verhit by 100-105℃ vir 10 min.Resultate Die hoofvlek in die chromatogram wat met die toetsoplossing verkry is, is soortgelyk in posisie, kleur en grootte aan die hoofvlek in die chromatogram wat met die verwysing verkry is
oplossing.
C. Los 50 mg op in 10 ml metileenchloried R. Voeg 1 ml asynanhidried R en 0.3 ml swaelsuur R by 2 ml van hierdie oplossing. 'n Pienk kleur word gevorm.
TOETSE
Voorkoms van oplossing
Die oplossing is helder (2.2.1) en nie meer intens gekleur as verwysingsoplossing Y6 (2.2.2, Metode II).
Los 0,1 g in etanol R op en verdun tot 10 ml met dieselfde oplosmiddel.
Spesifieke optiese rotasie (2.2.7) + 145 tot + 154 (gedroogde stof).
Los 0,50 g in dioxan R op en verdun tot 50,0 ml met dieselfde oplosmiddel.
Verwante stowwe
Vloeistofchromatografie (2.2.29).
Toetsoplossing Los 0,10 g van die stof wat ondersoek moet word in die mobiele fase op en verdun tot 100,0 ml met die mobiele fase.
Verwysingsoplossing (a) Verdun 2.0 ml van die toetsoplossing tot 100.0 ml met die mobiele fase.
Verwysingsoplossing (b) Verdun 5.0 ml verwysingsoplossing (a) tot 100.0 ml met die mobiele fase.
Verwysingsoplossing (c) Los 0.1 g 18α-glisirretiensuur R op in tetrahydrofuran R en verdun tot 100.0 ml met dieselfde oplosmiddel.Voeg 2.0 ml van die toetsoplossing by 2.0 ml van die oplossing en verdun tot 100.0 ml met die mobiele fase.
Kolom:
-grootte: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-stasionêre fase: oktadecylsilyl silikagel vir chromatografie R (5 µm),
-temperatuur: 30 ℃.
Mobiele fase Meng 430 volumes tetrahidrofuran R en 570 volumes van 'n 1,36 g/l oplossing van natriumasetaat R aangepas na pH 4,8 met ysasynsuur R.
Vloeitempo 0,8 ml/min.
Deteksiespektrofotometer by 250 nm.
Inspuiting 20 µl lusinspuiter;spuit die toetsoplossing en die verwysingsoplossings in.
Looptyd 4 keer die retensietyd van Enoxolone.
Stelsel geskiktheid:
-resolusie: minimum van 2.0 tussen die pieke as gevolg van enoksoloon en aan 18α-glisirretiensuur in die chromatogram verkry met verwysingsoplossing (c).
Perke:
-enige onsuiwerheid: nie meer as 7 keer die oppervlakte van die hoofpiek in die chromatogram verkry met verwysingsoplossing (b) (0,7 persent),
-totaal: nie meer as die oppervlakte van die hoofpiek in die chromatogram verkry met verwysingsoplossing (a) (2.0 persent),
-verag limiet: 0.5 keer die oppervlakte van die hoofpiek in die chromatogram verkry met verwysingsoplossing (b) (0.05 persent).
Swaar metale (2.4.8) Maksimum 20 dpm.
1.0 g voldoen aan limiettoets F. Berei die standaard voor deur 2 ml loodstandaardoplossing (10 dpm Pb) R te gebruik.
Verlies met droging (2.2.32) Maksimum 0.5 persent, bepaal op 1.000 g deur droog te word in 'n oond by 105℃ vir 4 uur.
Gesulfateerde as (2.4.14) Maksimum 0.2 persent, bepaal op 1.0 g.
TOETS
Los 0,330 g op in 40 ml dimetielformamied R. Titreer met 0,1 M tetrabutielammoniumhidroksied, en bepaal die eindpunt potensiometries (2.2.20).Voer 'n leë titrasie uit.1 ml 0,1 M tetrabutielammoniumhidroksied is gelykstaande aan 47,07 mg C30H46O4
Crown Kopiereg 2006 330 46 4
BERGING
Beskerm teen lig.
ONSUiwerhede
A. (20β)-3β-hidroksi-11-okso-18α-olean-12-en-29-oësuur,
B. (4β,20β)-3β,23-dihidroksi-11-okso-olean-12-en-29-oësuur.
Ph Eur