H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-Glutamiensuur Diethyl Ester Hidrochloried Suiwerheid >99.0% (HPLC) Fabriek

I. Inspeksieprosedures
1. Smeltpunt
Digitale smeltpunt instrument word gebruik
Stap 2: Inhoud
2.1 Reagense
Stap 1: Miersuur
2. Ysasynsuur
3. Perchloorsuur standaard titrasie oplossing (C=0.1000mol/l)
4. Kristalviolet-aanwyservloeistof: 5g/l.
2.2 Instrumente en toerusting
1. Beker 150ml
2. Mikroburet: 10ml
2. 3 Analise stappe
2. 3. Ek weeg ongeveer 300mg van die monster wat vir 3 uur vooraf gedroog is by 105℃ akkuraat, sit dit in 'n 150ml-bethel, voeg 3ml mieresuur by, voeg 50ml ys-asynsuur by, voeg 2 druppels kristalviolet-toetsoplossing by ( TS-74), en titreer met 0.1mol/L perchloorsuur tot die groen eindpunt of totdat die blou heeltemal verdwyn.
2. 3. 2 Berekeningsmetode
X is gelyk aan C (V1-V2) keer 0,2042 / M keer 100
C is die konsentrasie van perchloorsuur standaard titrasie oplossing, uitgedruk in mol per liter (mol/l).
V1 is die verbruikte volume perchloorsuur-standaardtitrasie-gekonsentreerde oplossing in monstertitrasie, uitgedruk in ml (ml).
Volume verbruik van perchloorsuur standaard titrasie oplossing in V2 blanko toets, uitgedruk in ml (ml)
0,2042 en 1,00 ml perchloorsuur standaard getitreerde gekonsentreerde vloeistoffase wanneer die kwaliteit van hierdie produk in G uitgedruk word
M Die kwaliteit van die monster, uitgedruk in gram (g).
2. 4 Regstelling
As die kamertemperatuurverskil tussen die titrasietoetsoplossing en die kalibrasie-perchloorsuur-standaardoplossing 10℃ oorskry, moet dit herkalibreer word;Andersins moet die konsentrasie C1 van perchloorsuurstandaardoplossing volgens toets (2) reggestel word.
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 is die uitsettingskoëffisiënt van ysasynsuur
Die eenheid van kamertemperatuur vir T2-kalibrasie van perchloorsuur is Celsius (° C).
Die eenheid van kamertemperatuur waarin 'n monster getitreer word, is Celsius (° C).
C1 t2℃ perchloorsuur standaard oplossing konsentrasie, in mol per liter (MOL/L)
3. Droog en gewigloos
3.1 Instrumente:
Termostatiese droogoond, 1/10 000 balans.
3.2 Prosedure:
Neem 1-2 gram monsters (akkuraat tot 0.5mg) en sit dit in 'n voorafgedroogde konstante gewig en geweegde weegbottel.Die monsters sal eenvormige dikte aan die onderkant van die weegbottel hê.Wat die monsters betref, sal hulle in 'n (105±5℃) termo-elektriese oond tot die konstante gewig gedroog word.
3.3 Berekening
X is m minus m1 gedeel deur m minus m2 maal 100
Waar: X- voginhoud %
m1 -- Gewig van droë monster plus maatbottel g
m2 - Meet die massa van die bottel g
m- Die gewig van die monster g
3.4 Aandagpunte
1. Aandagpunte: 1. Parallelle monsters moet gemaak word vir droging en gewigloosheid.Een steekproef het twee resultate, en die fout tussen die twee resultate is nie meer as 0,5%.
2. Weeg moet versigtig wees, akkuraat tot 0,0001.
4 na die rotasie
4.1 Beginsels
Vlak-gepolariseerde lig wat deur 'n vloeistof of oplossing van 'n verbinding wat een of ander optiese aktiwiteit bevat (dit wil sê, 'n opties aktiewe stof) kan optiese rotasie veroorsaak, wat veroorsaak dat die vlak van gepolariseerde lig na links of regs roteer.Die aantal grade van rotasie word optiese rotasie genoem.By 'n sekere temperatuur (gewoonlik uitgedruk deur t, kan 20 ℃ of 25 ℃ wees) 'n sekere golflengte van lig (geel natriumlig met D, golflengte λ 589.3nm) gepolariseerde lig deur elke milliliter wat 1g optiese aktiwiteit materiaal bevat, die dikte van 1 dm (dit wil sê 10cm) oplossing wanneer die rotasie spesifieke optiese rotasie genoem word.
4.2 Vereistes
Die D-lyn van natriumspektrum (589. 3 nm) is gebruik om die buislengte van 1dm te meet en die temperatuur was 20℃.
4.3 Instrumente
4.3.1 Digitale outotropie (akkuraatheid ±0,001°)
4.3.2 Elektroniese balans (akkuraatheid 0,0001g).
4.4 Bedryfsmetode
Neem 3g van hierdie produk, akkuraat tot 0.0001g, sit dit in 'n 100ml volumetriese bottel, voeg etanol by om op te los en verdun dit tot op die skaal, skud goed.Spoel die meetbuis met 'n klein hoeveelheid van die vloeistof vir 'n paar keer, en spuit dan die vloeistof stadig in die meetbuis (moenie borrels laat voorkom nie), plaas die meetbuis in die giroskoop vir opsporing, en lees die optiese rotasielesing vir 3 keer parallel.
4.5 Berekening
Die spesifieke rotasie van L-glutamaat-diëtielkarbonaat na natriumspektrum D-lyn by 20℃ [Alfa]D20 is soos volg bereken:
[ɑ] D20 = alfa/m
Waar: α -- gemiddelde aantal kubieke rotasielesings;
m -- monster kwaliteit.
4.6 Toelaatbare verskil: Die absolute verskil van dieselfde monster mag nie 0,02% oorskry wanneer dit twee keer gemeet word nie.
4.7 Voorsorgmaatreëls
4.7.1 Oplosmiddel moet as blanko-kalibrasie voor elke meting gebruik word: Na meting moet weer gekalibreer word om te bepaal of nulpunt tydens meting verander.Indien daar enige veranderinge is, moet die optiese rotasie van die monster weer bepaal word.
4.7.2 Die monster moet na oplossing en verdunning verhelder word;anders moet dit gefiltreer word.
Stap 5 Voorkoms
Die produk moet Wit tot spierwit mikrokristallyne poeier wees