Histamien dihidrochloried CAS 56-92-8 Assay 98.5~101.0% (Titrasie) Fabriek

Histamiendihidrochloried (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡToetsmetode
DEFINISIE
Histamien dihidrochloried bevat nie minder nie as 98,5 persent en nie meer as die ekwivalent van 101,0 persent van 2-(1H-imidazol-4-yl)etaan-1-amien dihidrochloried, bereken met verwysing na die gedroogde stof.
KARAKTERS
'n Wit of amper wit, kristallyne poeier of kleurlose kristalle, higroskopies, baie oplosbaar in water, oplosbaar in alkohol.
IDENTIFIKASIE
Eerste identifikasie: A, D.
Tweede identifikasie: B, C, D
A. Ondersoek deur infrarooi absorpsiespektrofotometrie (2.2.24), en vergelyk met die spektrum verkry met histamien dihidrochloried CRS.Ondersoek as skyfies wat met 1 mg stof voorberei is.
B. Ondersoek die chromatogramme wat in die toets vir histidien verkry is.Die hoofvlek in die chromatogram wat met toetsoplossing (b) verkry is, is soortgelyk in posisie, kleur en grootte aan die hoofvlek in die chromatogram wat met verwysingsoplossing (a) verkry is.
C. Los 0,1 g op in 7 ml water R en voeg 3 ml van 'n 200 g/L oplossing van natriumhidroksied R by. Los 50 mg sulfaniliesuur R op in 'n mengsel van 0,1 ml soutsuur R en 10 ml water R en voeg 0,1 mL natriumnitrietoplossing R by. Voeg die tweede oplossing by die eerste en meng.'n Rooi kleur word gevorm.
D. Dit gee reaksie (a) van chloriede (2.3.1).
TOETSE
Oplossing S. Los 0.5g op in koolstofdioksiedvrye water R voorberei uit gedistilleerde water R en verdun tot 10 ml met dieselfde oplosmiddel.
Voorkoms van oplossing.Oplossing S is helder (2.2.1) en nie meer intens gekleur as verwysingsoplossing Y7 (2.2.2, Metode II).
pH (2.2.3).Die pH van oplossing S is 2,85 tot 3,60.
Histidien.Ondersoek deur dunlaagchromatografie (2.2.27), met 'n TLC silikagel G-plaat R.
Toets oplossing (a).Los 0,5 g van die stof wat ondersoek moet word op in water R en verdun tot 10 ml met dieselfde oplosmiddel.
Toets oplossing (b).Verdun 2 mL toetsoplossing (a) tot 10 mL met water R.
Verwysingsoplossing (a).Los 0,1 g histamiendihidrochloried CRS op in water R en verdun tot 10 ml met dieselfde oplosmiddel.
Verwysingsoplossing (b).Los 50 mg histidienmonohidrochloried R in water R op en verdun tot 100 ml met dieselfde oplosmiddel.
Verwysingsoplossing (c).Meng 1 mL toetsoplossing (a) en 1 mL verwysingsoplossing (b).
Dien 1 μL toetsoplossing (a), 1 μL toetsoplossing (b), 1 μL verwysingsoplossing (a), 1 μL verwysingsoplossing (b) en 2 μL verwysingsoplossing (c) op die plaat toe.Ontwikkel oor 'n pad van 15 cm met 'n mengsel van 5 volumes gekonsentreerde ammoniak R, 20 volumes water R en 75 volumes asetonitriel R. Droog die plaat in 'n lugstroom.Herhaal die ontwikkeling in dieselfde rigting, droog die plaat in 'n stroom lug en spuit met ninhidrienoplossing R1.Verhit die plaat by 110°C vir 10 min.Enige kol wat ooreenstem met histidien in die chromatogram wat met toetsoplossing (a) verkry is, is nie meer intens as die kol in die chromatogram wat met verwysingsoplossing (b) verkry is nie (1 persent).Die toets is nie geldig nie, tensy die chromatogram wat met verwysingsoplossing (c) verkry is, 2 duidelik geskeide kolle toon.
Sulfate (2.4.13).3 ml oplossing S verdun tot 15 ml met gedistilleerde water R voldoen aan die limiettoets vir sulfate (0,1 persent).
Verlies by droging (2.2.32).Nie meer as 0,5 persent nie, bepaal op 0,20 g deur in 'n oond by 105 °C te droog.
Gesulfateerde as (2.4.14).Nie meer as 0,1 persent nie, bepaal op 0,5 g.
TOETS
Los 0,080 g op in 'n mengsel van 5,0 mL 0,01 M soutsuur en 50 mL alkohol R. Voer 'n potensiometriese titrasie uit (2.2.20) met 0,1 M natriumhidroksied.Lees die volume bygevoeg tussen die eerste en derde punt van buiging.
1 ml 0,1 M natriumhidroksied is gelykstaande aan 9,203 mg C5H11Cl2N3.
BERGING
Berg in 'n lugdigte houer, beskerm teen lig.