Itrakonasool CAS 84625-61-6-toets 98,5~101,5%

Itrakonasool bevat nie minder nie as 98,5 persent en nie meer as 101,5 persent van C35H38Cl2N8O4, bereken op die gedroogde basis.
Verpakking en berging-Preserveer in digte, ligbestande houers en berg by kamertemperatuur.
USP-verwysingstandaarde <11>-
USP Itrakonasool RS
USP Mikonasool RS
Identifikasie-
A: Infrarooi Absorpsie <197K>.
Hoekrotasie <781A>: tussen -0.10° en +0.10°, gemeet teen 20°
Toetsoplossing: 100 mg per ml, in metileenchloried
Smeltbereik <741>: tussen 166° en 170°
Verlies met droging <731>-Droog ongeveer 1 g by 105° vir 4 uur: dit verloor nie meer as 0,5% van sy gewig nie.
Oorblyfsel by ontsteking <281>: nie meer as 0,1%, bepaal op 1,0 g.
Verwante verbindings-
Oplossing A: 0,08 M ​​tetrabutielammoniumwaterstofsulfaat.
Oplossing B: asetonitriel
Verdunningsmiddel - Berei 'n mengsel van metanol en tetrahidrofuraan (1:1) voor.
Standaardoplossing - Los 'n akkuraat geweegde hoeveelheid USP Itrakonasool RS in verdunningsmiddel op, stapsgewys indien nodig, om 'n oplossing met 'n bekende konsentrasie van ongeveer 0.05 mg per ml te verkry.
Resolusie-oplossing - Los geskikte hoeveelhede USP Itraconazole RS en USP Miconazole op in RS in verdunningsmiddel om 'n oplossing met bekende konsentrasies van ongeveer 0.05 mg elk per ml te verkry.
Toetsoplossing - Los 'n akkuraat geweegde hoeveelheid Itrakonasool op in verdunningsmiddel om 'n oplossing met 'n bekende konsentrasie van ongeveer 10 mg per ml te verkry.
Chromatografiese stelsel (sien Chromatografie <621>)-Die vloeistofchromatograaf is toegerus met 'n 225-nm detektor en 'n 4.6-mm × 10-cm kolom wat 3-μm pakking L1 bevat.Die vloeitempo is ongeveer 1,5 ml per minuut.Die kolomtemperatuur word op 30 ° gehandhaaf.Die chromatograaf word soos volg geprogrammeer
Tyd Oplossing A Oplossing B
(minute) (%) (%) Eluering
0–20 80→50 20→50 lineêre gradiënt
20–25 50 50 isokraties
25–30 80 20 ekwilibrasie
[LET WEL: Ekwilibreer die kolom vir ten minste 30 minute met asetonitriel teen 'n vloeitempo van 1,5 mL per minuut en ewewig dan by die aanvanklike eluentsamestelling vir ten minste 5 minute.]
Chromatografeer die Resolusie-oplossing en teken die piekresponse aan soos aangedui vir Prosedure: die resolusie, R, tussen mikonasool en itrakonasool is nie minder nie as 2,0.
Prosedure – Spuit gelyke volumes (ongeveer 10 µL) van die verdunningsmiddel, die standaardoplossing en die toetsoplossing afsonderlik in die chromatograaf in en teken die chromatogramme aan.Bereken die persentasie van elke onsuiwerheid in die gedeelte Itrakonasool geneem deur die formule:
100(CS / CU)(rU / rS)
waarin CS die konsentrasie, in mg per ml, van Itrakonasool in die Standaardoplossing is;CU is die konsentrasie, in mg per ml, van itrakonasool in die toetsoplossing;rU is die piekoppervlakte vir elke onsuiwerheid in die toetsoplossing;en rS is die piekoppervlakte vir Itrakonasool in die Standaardoplossing: nie meer as 0.5% van enige gespesifiseerde onsuiwerheid, soos in Tabel 1 getoon, word gevind nie;en nie meer as 1,25% van die totale onsuiwerhede word gevind nie.Verontagsaam enige piek waargeneem in die verdunningsmiddel en enige piek minder as 0.05%.
Tabel 1
Algemene naamlimiet (%)
4-Metoksie afgeleide1 0,5
4-triasool isomeer2 0.5
Propiel analoog3 0.5
Isopropyl analoog4 0.5
Epimer5 0.5
n-butiel isomeer6 0.5
Didioxolanyl analoog7 0.5
1 2-sek-butiel-4-{4-[4-(4-metoksifeniel)piperasien-1-yl]feniel}-2H-1,2,4-triasool-3(4H)-on.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-triasool-4-yl)metiel]-2-(2,4-dichloorfeniel) -1,3-dioxolan-4-yl}metoksi)feniel]piperasien-1-yl}feniel)-2-sek-butiel-2H-1,2,4-triasool-3(4H)-on.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triasool-1-yl)metiel]-2-(2,4-dichloorfeniel) -1,3-dioxolan-4-yl}metoksi)feniel]piperasien-1-yl}feniel)-2-propiel-2H-1,2,4-triasool-3(4H)-on.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triasool-1-yl)metiel]-2-(2,4-dichloorfeniel) -1,3-dioxolan-4-yl}metoksi)feniel]piperasien-1-yl}feniel)-2-isopropiel-2H-1,2,4-triasool-3(4H)-on.
5 4-(4-{4-[4-({(2 chelaatvormers. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-triasool-1-yl)metiel]-2-(2, 4-dichlorofeniel)-1,3-dioxolan-4-yl}metoksi)feniel]piperasien-1-yl}feniel)-2-sek-butiel-2H-1,2,4-triasool-3(4H)-on .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triasool-1-yl)metiel]-2-(2,4-dichloorfeniel) -1,3-dioxolan-4-yl}metoksi)feniel]piperasien-1-yl}feniel)-2-butiel-2H-1,2,4-triasool-3(4H)-on.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triasool-1-yl)metiel]-2-(2,4-dichloorfeniel) -1,3-dioksolaan-4-iel}metoksi)feniel]piperasien-1-yl}feniel)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triasool-1- yl)metiel]-2-(2,4-dichloorfeniel)-1,3-dioxo-lan-4-yl}metiel)-2H-1,2,4-triasool-3(4H)-on.
Toets-
Verdunningsmiddel - Berei 'n mengsel van metieletielketoon en ysasynsuur (7:1).
Prosedure - Los ongeveer 0,3 g Itrakonasool, akkuraat geweeg, op in 70 ml verdunningsmiddel.Titreer met 0,1 M per chloorsuur, en bepaal die eindpunt potensiometries by die tweede buigpunt.Een ml van 0,1 M per chloorsuur is gelykstaande aan 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4.