Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Suiwerheid >99.0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine bevat nie minder nie as 98,5 persent en nie meer as 101,5 persent van C15H13NO3·C4H11NO3, bereken op die gedroogde basis.
Verpakking en berging-Preserveer in digte, ligbestande houers.Berg by 25°, uitstappies toegelaat tussen 15° en 30°
USP-verwysingstandaarde <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Identifikasie-
A: Infrarooi Absorpsie <197K>.
B: Ultraviolet Absorpsie <197U>-
Oplossing: 10 µg per ml
Medium: metanol.
C: Trometamientoets - Berei 'n Standaardoplossing van USP Ketorolac Tromethamine RS in 'n mengsel van dichloormetaan en metanol (2:1) wat 5 mg per ml bevat.Berei ook 'n toetsoplossing van Ketorolac Tromethamine voor wat 5 mg per ml bevat.Dien 40-µL volumes van die Standaardoplossing en die toetsoplossing toe op 'n dunlaagchromatografiese plaat (sien Chromatografie <621>) bedek met 'n 0.25 mm-laag chromatografiese silikagelmengsel.Plaas die plaat in 'n chromatografiese kamer wat voorheen geëquilibreer is met 'n mengsel van dichloormetaan, asetoon en ysasynsuur (95:5:2).Verseël die kamer en ontwikkel die chromatogram totdat die oplosmiddelfront ongeveer driekwart van die lengte van die plaat beweeg het.Verwyder die plaat uit die kamer en laat die oplosmiddel verdamp.Spuit die plaat met 'n vars voorbereide alkoholiese oplossing wat 30 mg ninhidrien per ml bevat, en verhit die plaat by ongeveer 150° vir 2 tot 5 minute.Geel kolle met pienk tot pers rande ontwikkel op die plaat in die areas waar die Standaardoplossing en die toetsoplossing toegedien is.
pH <791>: tussen 5,7 en 6,7, in 'n oplossing (1 uit 100).
Verlies met droging <731>-Droog dit in vakuum by 60° vir 3 uur: dit verloor nie meer as 0,5% van sy gewig nie.
Oorblyfsel by ontsteking <281>: nie meer as 0,1%.
Swaar metale, Metode II <231>: 0,002%.
Chromatografiese suiwerheid-
Mobiele fase, oplosmiddelmengsel, standaardvoorbereiding, resolusie-oplossing en chromatografiese stelsel - Gaan voort soos aangedui in die toets.
Toetsoplossing - Gebruik die Assay-voorbereiding.
Prosedure-Chromatografeer die toetsoplossing soos aangedui vir Prosedure in die Assay, sodat die chromatografie verleng word tot drie keer die retensietyd van ketorolak.Meet die reaksies van al die pieke.Bereken die persentasie van elke individuele onsuiwerheid in die gedeelte Ketorolac Tromethamine geneem deur die formule:
100rfi (ri/rs)
waarin rfi die reaksiefaktor van elke individuele onreinheidspiek relatief tot dié van ketorolak is;ri is die piekrespons vir elke onsuiwerheid;en rs is die som van al die piekresponse van die onreinheidspieke en die hoof ketorolakpiek.Die rfi-waardes is 0.52 vir die ketorolak 1-keto analoog, 0.67 vir die ketorolak 1-hidroksie analoog, 2.2 vir die onsuiwerheid piek met 'n retensietyd van 0.54 relatief tot dié van ketorolak, en 0.91 vir die onsuiwerheid piek by 'n relatiewe retensietyd van 0,66.Nie meer as 0,1% van die ketorolak 1-keto analoog of van die ketorolak 1-hidroksie analoog word gevind nie;nie meer as 0,5% van enige ander onreinheid gevind word nie;en die som van alle onsuiwerhede is nie meer as 1,0%.
Toets-
Mobiele fase - Los 5,75 g monobasiese ammoniumfosfaat op in 1000 ml water, en pas met fosforsuur aan tot 'n pH van 3,0.Berei 'n gefiltreerde en ontgaste mengsel van hierdie bufferoplossing en tetrahidrofuraan (70:30) voor.Maak aanpassings indien nodig (sien Stelselgeskiktheid onder Chromatografie <621>) om 'n retensietyd vir ketorolak van ongeveer 8 tot 12 minute te bereik.
Oplosmiddelmengsel - Berei 'n mengsel van water en tetrahidrofuraan (70:30) voor.
Standaard voorbereiding - Los 'n akkuraat geweegde hoeveelheid USP Ketorolac Tromethamine RS kwantitatief op in oplosmiddelmengsel om 'n oplossing met 'n bekende konsentrasie van ongeveer 0.4 mg per ml te verkry.[LET WEL - Beskerm hierdie oplossing teen lig.]
Toetsvoorbereiding - Dra ongeveer 20 mg Ketorolac Tromethamine, akkuraat geweeg, oor na 'n 50 ml volumetriese fles, verdun met oplosmiddelmengsel tot volume, en meng.[LET WEL - Beskerm hierdie oplossing teen lig.]
Resolusie-oplossing - Meng 100 ml water, 100 ml dichloormetaan, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS en 1 ml 1 N soutsuur in 'n 250 ml skeier.Plaas die prop in, skud en laat die lae skei.Plaas die onderste dichloormetaanlaag oor na 'n boorsilikaatglasfles met prop, en gooi die boonste laag weg.Stel die dichloormetaanoplossing bloot aan direkte sonlig vir 10 tot 15 minute.Dra 1,0 ml van die oplossing oor na 'n flessie, verdamp in 'n lugstroom of in 'n stroom stikstof tot droog, voeg 1,0 ml oplosmiddelmengsel by en draai om op te los.[LET WEL-Hierdie oplossing kan onder verkoeling gestoor word en gebruik word solank die chromatogram verkry soos aangedui vir Prosedure geskik is vir die identifisering van die pieke as gevolg van die ketorolak 1-keto analoog en ketorolac 1-hidroksie analoog, en vir die meting van die resolusie tussen die ketorolak 1-keto analoog en ketorolak.]
Chromatografiese sisteem (sien Chromatografie <621>)—Die vloeistofchromatograaf is toegerus met 'n 313-nm detektor en 'n 4.6-mm × 25-cm kolom wat 5-µm pakking L7 bevat en by 'n konstante temperatuur van ongeveer 40° gehou word.Die vloeitempo is ongeveer 1,5 ml per minuut.Chromatografeer die Resolusie-oplossing, en teken die piekresponse aan soos aangedui vir Prosedure: die relatiewe retensietye is ongeveer 0.63 vir die ketoroak-1-hidroksie-analoog, 0.89 vir die ketorolak-1-keto-analoog en 1.0 vir ketorolak;en die resolusie, R, tussen die ketorolak 1-keto analoog en ketorolak is nie minder nie as 1,5.Chromatografeer die Standaard voorbereiding en teken die piekresponse aan soos aangedui vir Prosedure: die kolomdoeltreffendheid is nie minder nie as 5500 teoretiese plate;en die relatiewe standaardafwyking vir herhaalde inspuitings is nie meer as 1,5%.
Prosedure – Spuit afsonderlik gelyke volumes (ongeveer 10 µL) van die Standaard-preparaat en die Assay-preparaat in die chromatograaf in, teken die chromatogramme aan en meet die response vir die hoofpieke.Bereken die hoeveelheid, in mg, C15H13NO3·C4H11NO3 in die gedeelte Ketorolac Tromethamine geneem deur die formule:
50C(rU/rS)
waarin C die konsentrasie, in mg per ml, van USP Ketorolac Tromethamine RS in die Standaard voorbereiding is;en rU en rS is die ketorolak-piekresponse wat onderskeidelik van die Assay-voorbereiding en die Standaard-preparaat verkry is.