L-sisteïenhidrochloriedmonohidraat CAS 7048-04-6 Assay 98.5~101.0% (Titrasie op gedroogde basis) Fabriek

L-sisteïenhidrochloriedmonohidraat (CAS: 7048-04-6) AJI97 Toetsmetode
Identifikasie: Vergelyk die infrarooi absorpsiespektrum van die monster met dié van die standaard deur kaliumbromiedskyfmetode.
Spesifieke Rotasie [α]D20: Gedroogde monster, C=8, 1mol/L HCl
Toestand van Oplossing (Transmissie): 1.0g in 10ml H2O, spektrofotometer, 430nm, 10mm seldikte.
Chloried (Cl): 350mg, B-2
Ammonium (NH4): A-1
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), verw.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Yster (Fe): 1,5 g, verw.: 1,5 ml Yster Std.(0.01mg/ml)
Swaar metale (Pb): 2.0g, (1), pH=7, verw.: 2.0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arseen (As2O3): 2.0g, (1), verw.: 2.0ml As2O3 Std.
Ander aminosure: Toetsmonster: 50μg, B-6-a, kontrole;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Verlies tydens droging: In vakuum, P2O5, by kamertemperatuur vir 20 uur.
Residu by ontsteking (gesulfaat): AJI-toets 13
Assay: Gedroogde monster, 250mg, 0.05mol/L I2 1ml=15.762mg C3H7NO2S·HCl
pH-toets: 1.0g in 100ml H2O

L-sisteïenhidrochloriedmonohidraat (CAS: 7048-04-6) USP35 Toetsmetode
DEFINISIE
Sisteïenhidrochloried is L-Sisteïenhidrochloriedmonohidraat en bevat NLT 98.5% en NMT 101.5% L-Sisteïenhidrochloried (C3H7NO2S·HCl), bereken op die gedroogde basis.
IDENTIFIKASIE
A. INFRAROOI ABSORSIE <197K>
TOETS
PROSEDURE
Monster: 250 mg sisteïenhidrochloried
Leeg: Gaan voort soos aangedui in die ontleding sonder die monster.
Titrimetriese stelsel
(Sien Titrimetrie <541>)
Modus: Residuele titrasie
Titrant: 0,1 N jodium VS
Terug titrant: 0,1 N natriumtiosulfaat VS
Eindpuntbespeuring: Visueel
Ontleding: Dra die monster oor na 'n jodiumfles.Voeg 20,0 ml water en 4 g kaliumjodied by en meng.Verkoel die oplossing in 'n ysbad, en voeg 5 mL 3 N soutsuur en 25.0 mL 0.1 N jodium VS by.Steek die prop in, en laat staan ​​in die donker vir 20 min.Titreer die oortollige jodium met die Back titrant.Voeg 3 mL ster ch TS by soos die eindpunt nader kom.Voer die Blank-bepaling uit.Bereken die persentasie sisteïenhidrochloried (C3H7NO2S·HCl) in die monster geneem:
Resultaat = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Terug titrant volume verbruik deur die Blank (ml)
VS = Terug titrant volume verbruik deur die monster (ml)
N = werklike normaliteit van die rugtirant (mEq/mL)
F= ekwivalensiefaktor, 157,6 mg/mEq
W= Monstergewig (mg)
Aanvaardingskriteria: 98,5% ~ 101,5% op die gedroogde basis
ONSUiwerhede
RESIDUE BY ONTSTEKING <281>: NMT 0,4%
CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221>
Standaardoplossing: 0,10 ml 0,020 N swaelsuur
Monster: 0,33 g sisteïenhidrochloried
Aanvaardingskriteria: NMT 0,03%
YSTER <241>: NMT 30ppm
SWAAR METALE, Metode I <231>: NMT 15ppm
VERWANTE VERBINDINGS
N-etielmaleïmiedoplossing: 40 mg/ml N-etielmaleimied in alkohol
Standaard voorraadoplossing: Los 20 mg USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS op in 10,0 ml water.Voeg 10.0 ml N-etielmaleïmiedoplossing by en meng.Laat die oplossing vir 5 minute staan ​​voor gebruik.
Standaardoplossing: 0,05 mg/ml vanaf Standaard voorraadoplossing in water.[LET WEL-Hierdie oplossing het 'n konsentrasie gelykstaande aan 0.5% van dié van die monsteroplossing.]
Stelselgeskiktheidsoplossing: Dra 10 mg USP L-Tyrosine RS en 10 ml van die Standaard voorraadoplossing oor na 'n 25 ml volumetriese fles.Verdun met water tot volume.
Monstervoorraadoplossing: Dra 0,2 g cysteïnehidrochloried oor na 'n 10 ml volumetriese fles, los op en verdun met water tot volume.
Monsteroplossing: Voeg 5.0 ml N-etielmaleïmiedoplossing by 5.0 ml van die monstervoorraadoplossing en meng.Laat die oplossing vir 5 minute staan ​​voor gebruik.
Chromatografiese stelsel (Sien Chromatografie <621>, Dunlaagchromatografie.)
Modus: TLC
Adsorbent: 0,25 mm-laag chromatografiese silikagelmengsel
Toedieningsvolume: 5μL
Ontwikkelende oplosmiddelstelsel: Butielalkohol, ysasynsuur en water (3:1:1)
Spuitreagens: 2 mg/ml ninhidrien in 'n mengsel van butielalkohol en 2N asynsuur (95:5)
Stelsel geskiktheid
Geskiktheidsvereistes: Die chromatogram van die Stelsel-geskiktheidsoplossing vertoon twee duidelik geskeide kolle.
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing, Stelselgeskiktheidsoplossing en Voorbeeldoplossing.
Na lugdroog van die plaat, spuit met Spray reagens, en verhit tussen 100° en 105° vir 15 min.Ondersoek die bord onder wit lig.
Aanvaardingskriteria: Enige sekondêre kol van die Monsteroplossing is nie groter of meer intens as die hoofkol van die Standaardoplossing nie.
Individuele onsuiwerhede: NMT 0,5%
Totale onsuiwerhede: NMT 2.0%
SPESIFIEKE TOETSE
OPTIESE ROTASIE, Spesifieke Rotasie <781S>
Monsteroplossing: 80 mg/ml in 6 N soutsuur
Aanvaardingskriteria: +5,7° tot +6,8°
LOSSONDROOGING <731>: Droog 'n monster by kamertemperatuur teen 'n druk van nie meer as 5 mm kwik vir 24 uur nie: dit verloor 8.0%~12.0% van sy gewig.
BYKOMENDE VEREISTES
VERPAKKING EN BERGING: Bewaar in goed geslote houers.
USP VERWYSINGSSTANDAARDE <11>
USP L-sisteïenhidrochloried RS
USP L-Tyrosine RS