L-Cystine CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 Assay 98.5~101.0% (Titrasie) Fabrieks hoë kwaliteit

DEFINISIE
Cystine bevat bevat NLT 98.5% en NMT 101.5% van C6H12N2O4S2, as L-Cystine, bereken op die gedroogde basis.
IDENTIFIKASIE
A. INFRAROOI ABSORSIE <197K>
B. OPTIESE ROTASIE, Spesifieke Rotasie <781S>: -215 tot -225, bepaal by 20°
Monsteroplossing: 20 mg/ml, in 1 N soutsuur
C. Die RF-waarde van die hoofvlek van die Monsteroplossing in die toets vir Organiese Onsuiwerhede stem ooreen met dié van die Standaardoplossing.
TOETS
PROSEDURE
Monsteroplossing: Dra ongeveer 0,1 g Cystine oor na 'n fles met glasprop, en los op in 'n mengsel van 2 ml verdunde natriumhidroksied (1 uit 20) en 10 ml water.Voeg 10 mL kaliumbromiedoplossing (200 g/L in water), 50.0 mL 0.1 N kaliumbromaat VS en 15 mL verdunde soutsuur (17 in 100) by.
Plaas die prop dadelik in die fles en verkoel in 'n yswaterbad.Laat staan ​​beskerm teen lig vir 10 min.
Titrimetriese stelsel
(Sien Titrimetrie <541>)
Modus: Residuele titrasie
Titrant: 0,1 N kaliumbromaat VS
Terug-titrant: 0,1 N natriumtiosulfaat VS
Eindpuntbespeuring: Kolorimetries
Ekwivalensie: Elke ml 0.1 N kaliumbromaat VS is gelykstaande aan 2.403 mg C6H12N2O4S2 op die gedroogde basis.
Ontleding: Voeg 1,5 g kaliumjodied by en titreer na 1 min met 0,1 N natriumtiosulfaat VS, met stysel TS as die indikator.Voer 'n leë bepaling uit en maak enige nodige regstelling.
Aanvaardingskriteria: 98,5% ~ 101,5% op die gedroogde basis
ONSUiwerhede
Anorganiese onsuiwerhede
RESIDUE BY ONTSTEKING <281>: NMT 0,1%
CHLORIDE EN SULFAAT, Chloried <221>: NMT 200 dpm.'n Porsie van 0,7 g toon nie meer chloried as wat ooreenstem met 0,40 ml 0,01 N soutsuur nie.
CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221> NMT 200 dpm.'n Porsie van 1,2 g toon nie meer sulfaat as wat ooreenstem met 0,25 ml 0,020 N swaelsuur nie.
YSTER <241>: NMT 10ppm
SWAAR METALE, Metode I <231>: NMT 10ppm
Organiese onsuiwerhede
PROSEDURE
Standaardoplossing: Los 'n hoeveelheid USP Cystine RS op in 1 N soutsuur, en verdun met water om 'n oplossing met 'n bekende konsentrasie van ongeveer 0.02 mg/ml te verkry.
Monsteroplossing: Los 'n hoeveelheid Cystine op in 1 N soutsuur, en verdun met water om 'n oplossing met 'n bekende konsentrasie van ongeveer 10 mg/ml te verkry.
Stelselgeskiktheidsoplossing: Los hoeveelhede USP Cystine RS en USP Arginine Hydrochloride RS op in 1 N soutsuur, en verdun met water om 'n oplossing met 'n bekende konsentrasie van ongeveer 0.4 mg/ml elk te verkry.
Chromatografiese stelsel (Sien Chromatografie <621>, Dunlaagchromatografie.)
Modus: TLC
Adsorbent: 0,25 mm-laag chromatografiese silikagelmengsel
Toedieningsvolume: 5μL
Ontwikkelende oplosmiddelstelsel: 'n Mengsel van ammoniak en 2-propanol (3:7)
Spuitreagens: Los 0,2 g ninhidrien op in 100 ml van 'n mengsel van butanol en 2 N asynsuur (95:5).
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing, Voorbeeldoplossing en Stelselgeskiktheidsoplossing
Gaan voort soos aangedui vir Chromatografie <621>, Dunlaagchromatografie.Na lugdroog van die plaat, spuit met Spray reagens, en verhit tussen 100° en 105° vir 15 min.Ondersoek die bord.Die chromatogram van die Stelsel geskiktheid oplossing vertoon twee duidelik geskei kolle.
Aanvaardingskriteria: Enige sekondêre kol van die Monsteroplossing is nie groter of meer intens as die hoofkol van die Standaardoplossing nie.
Individuele onsuiwerhede: NMT 0,2%
Totale onsuiwerhede: NMT 2.0%
SPESIFIEKE TOETSE
VERLIES MET DROOG <731>: Droog 'n monster by 105℃ vir 3 uur: dit verloor NMT 0,2% van sy gewig.
BYKOMENDE VEREISTES
VERPAKKING EN BERGING: Bewaar in goed geslote houers en berg by 'n beheerde kamertemperatuur.
USP VERWYSINGSSTANDAARDE <11>
USP Arginine Hidrochloried RS
USP Cystine RS