Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standard Anti-Parkinson's Disease Hoë Suiwerheid

Optiese rotasie [EP]
Los 'n hoeveelheid gelykstaande aan 0.200g van die gedreineerde stof en 5g heksametileentetramien R op in 10ml 1mol/L soutsuur en verdun tot 25.oml met dieselfde suur.Laat die oplossing vir 3 uur beskerm teen lig staan.Die optiese rotasiehoek is -1.27° tot -1.34°
Voorkoms van Oplossing
Verdeel 1.0g in 1mol/L soutsuur en verdun tot 25ml met dieselfde oplosnet.Die oplossing is nie meer intens gekleur as verwysingsoplossing BY6 nie.
Verwante stowwe [EP]
Ondersoek deur dunlaagchromatografie, gebruik sellulose vir chromatografie R as die bedekkingsstof.
Toetsoplossing - Los 0.1g van die stof wat ondersoek moet word op in 5ml watervrye mieresuur R en verdun tot 10ml met metanol R. Berei onmiddellik voor gebruik voor.
Verwysingsoplossing (a) - Verdun 0,5 ml van die toetsoplossing tot 100 ml met metanol R.
Verwysingsoplossing (b) - Los 30mg tyrosine R op in 1ml watervrye mieresuur R en verdun tot 100ml met metanol R. Meng 1ml van hierdie oplossing met 1ml van die toetsoplossing.
Dien apart op die plaat toe as bande 20 mm lank, 1oμl van die toetsoplossing, 10μl verwysingsoplossing (a) en 20μl verwysingsoplossing (b).Droog in 'n lugstroom.Ontwikkel oor 'n pad van 15 cm deur 'n mengsel van 50 volumes butanol R, 25 volumes ysasynsuur R en 25 volumes water te gebruik.Droog die plaat in 'n stroom warm lug en spuit met 'n vars voorbereide mengsel van gelyke volume van 'n 10 persent m/v oplossing van ysterchloried R en 'n 5 persent m/v oplossing van postassium ferrisianied R. Ondersoek die chromatorame onmiddellik.Enige vlek in die chromatogram wat met die toetsoplossing verkry is, behalwe die hoofvlek, is nie meer intens as wat die vlek in die chromatogram verkry met verwysingsoplossing (a) toon nie.Die toets is nie geldig nie tensy die chromatogram wat met verwysingsoplossing (b) verkry is, bokant die hoofvlek 'n duidelike kol toon wat meer intens is as die kol in die chromatogram wat met verwysingsoplossing (a) verkry is.
UV-spektrum [EP]
Verdeel 30.0mg in 0.1mol/L soutsuur en verdun tot 100.oml met dieselfde suur.Verdun 10.0ml van hierdie oplossing tot 100.0ml met 0.1mol/L soutsuur.Ondersoek tussen 230nm en 350nm, toon die oplossing 'n enkele absorpsie maksimum by 280nm.Die spesifieke absorpsie by hierdie maksimum is 137 tot 147, bereken met verwysing na die gedroogde stof.
Verlies op droog
Neem hierdie produk, droog tot konstante gewig by 105°C, gewigsverlies mag nie 1.0% oorskry nie (Algemene reël 0831).
Residu by ontsteking (gesulfaat)
Neem l.0g Levodopa en kontroleer dit volgens wet (Algemene reël 0841).Die oorblywende oorblyfsel mag nie 0,1% oorskry nie.
Swaarmetale
Die oorblyfsel wat onder die item van die neem van die ontstekingsresidu gelaat word, mag nie meer as 10 dele per miljoen swaarmetaal bevat wanneer dit deur wet ondersoek word nie (Algemene Beginsels 0821, Wet II).
pH toets
0.10g in 10ml H2O skud vir 15 minute.
Inhoudsbepaling
Neem hierdie produk omtrent 0.lg, presisie weeg, voeg watervrye mieresuur 2ml by om op te los, voeg ysasynsuur 20ml by, skud, voeg kristal violet indikator 2 druppels by, met perchloorsuur titrasie oplossing (0.1 mol/L) titrasie by die oplossing is groen, en die resultaat van die titrasie word met 'n blanko toets reggestel.Elke 1 ml perchloorsuur-titrasie-oplossing (0.1 mol/L) stem ooreen met 19.72mg C9H11N04.

JP17 Toets Metode

Levodopa, wanneer dit gedroog is, bevat nie minder nie as 98,5% Levodopa (C9H11NO4).
Beskrywing Levodopa kom voor as wit of effens gryswit, kristalle of kristallyne poeier.Dit is reukloos.Dit is vrylik oplosbaar in mieresuur, effens oplosbaar in water en feitlik onoplosbaar in etanol (95).Dit los in verdunde soutsuur op.Die pH van 'n versadigde oplossing van Levodopa is tussen 5,0 en 6,5.Smeltpunt: ongeveer 275 ℃ (met ontbinding).
Identifikasie
(1) Voeg 1mL ninhidrien TS by 5 ml van 'n oplossing van Levodopa (1 uit 1000) en verhit vir 3 minute in 'n waterbad: 'n pers kleur ontwikkel.
(2) Voeg by 2 ml van 'n oplossing van Levodopa (1 uit 5000) 10 ml 4-aminoantipirien TS, en skud: 'n rooi kleur ontwikkel.
(3) Los 3 mg Levodopa op in 0,001 mol/L soutsuur TS om 100 ml te maak.Bepaal die absorpsiespektrum van die oplossing soos aangedui onder Ultravioletsigbare Spektrofotometrie <2.24>, en vergelyk die spektrum met die Verwysingsspektrum: beide spektra vertoon soortgelyke intensiteite van absorpsie by dieselfde golflengtes.
Absorbansie <2.24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (na droging, 30 mg, 0.001 mol/L soutsuur TS, 1000 ml).
Optiese Rotasie <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0° (na droging, 2.5 g, 1 mol/L soutsuur TS, 50 ml, 100 mm).
Reinheid
(1) Helderheid en kleur van oplossing - Los 1.0 g Levodopa op in 20 ml 1 mol/L soutsuur TS: die oplossing is helder en kleurloos.
(2) Chloried <1.03> - Los 0.5 g Levodopa op in 6 mL verdunde salpetersuur, en voeg water by om 50 mL te maak.Voer die toets uit deur hierdie oplossing as die toetsoplossing te gebruik.Berei die kontrole-oplossing voor met 0,30 ml 0,01 mol/L soutsuur VS (nie meer as 0,021%).
(3) Sulfaat <1.14> - Los 0.40 g Levodopa op in 1 mL verdunde soutsuur en 30 mL water, en voeg water by om 50 mL te maak.Voer die toets uit deur hierdie oplossing as die toetsoplossing te gebruik.Berei die kontrole-oplossing voor met 0,25 ml 0,005 mol/L swaelsuur VS (nie meer as 0,030%).
(4) Swaar metale <1.07>-Gaan voort met 1.0 g Levodopa volgens Metode 2, en voer die toets uit.Berei die kontrole-oplossing voor met 2,0 ml standaard loodoplossing (nie meer as 20 dpm nie).
(5) Arseen <1.11> - Los 1.0 g Levodopa op in 5 mL verdunde soutsuur, en voer die toets uit met hierdie oplossing as die toetsoplossing (nie meer as 2 dpm).
(6) Verwante stowwe - Los 0.10 g Levodopa op in 10 ml natriumdisulfiet TS, en gebruik hierdie oplossing as die monsteroplossing.Pipetteer 1 mL van die monsteroplossing, voeg natriumdisulfiet TS by om presies 25 mL te maak.Pipetteer 1 mL van hierdie oplossing, voeg natriumdisulfiet TS by om presies 20 mL te maak, en gebruik hierdie oplossing as die standaardoplossing.Doen die toets met hierdie oplossings soos aangedui onder Dunlaag Chromatografie<2.03>.Spot 5 ml elk van die monsteroplossing en standaardoplossing op 'n plaat sellulose vir dunlaagchromatografie.Ontwikkel die plaat met 'n mengsel van 1-butanol, water, asynsuur (100) en metanol (10:5:5:1) tot 'n afstand van ongeveer 10 cm, en lugdroog die plaat.Spuit egalig 'n oplossing van ninhidrien in asetoon (1 uit 50) op die plaat en verhit by 90℃ vir 10 minute: die kolle anders as die hoofvlek van die monsteroplossing is nie meer intens as die kol van die standaardoplossing nie.
Verlies met droging <2.41> Nie meer as 0.30% (1 g, 105℃,3 uur).
Oorblyfsel by ontsteking <2.44> Nie meer as 0.1% (1 g).
Toets Weeg ongeveer 0,3 g Levodopa, voorheen gedroog, akkuraat af, los op in 3 ml mieresuur, voeg 80 ml asynsuur (100) by en titreer <2,50> met 0,1 mol/L perchloorsuur VS totdat die kleur van die oplossing verander van pers deur blougroen tot groen (aanwyser: 3 druppels kristalviolet TS).Voer 'n leë bepaling uit en maak enige nodige regstelling.
Elke ml van 0,1 mol/L perchloorsuur VS＝19,72 mg C9H11NO4
Houers en stoor Houers-Styf houers.
Berging-ligbestand.