L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Assay 99.0~101.0% Fabrieks hoë kwaliteit

Japannese farmakopeeVerwysingstandaarde
L-Glutamien [56-85-9]
L-Glutamien, wanneer dit gedroog is, bevat nie minder nie as 99.0% en nie meer as 101.0% L-Glutamien (C5H10N2O3).
Beskrywing L-Glutamien kom voor as wit, kristalle of 'n kristallyne poeier.Dit het 'n effense kenmerkende smaak
Dit is vrylik oplosbaar in mieresuur, oplosbaar in water en feitlik onoplosbaar in etanol (99.5)
Identifikasie Bepaal die infrarooi absorpsiespektrum van L-Glutamien soos aangedui in die kaliumbromiedskyfmetode onder Infrarooi Spektrofotometrie <2.25>, en vergelyk die spektrum met die Verwysingsspektrum: beide spektra vertoon soortgelyke intensiteite van absorpsie by dieselfde golfgetalle.
Optiese rotasie <2.49> [a]20D:+6.3° tot +7.3° Weeg akkuraat ongeveer 2 g L-Glutamine, wat voorheen gedroog is, voeg 45mL water by, warm tot 40℃ om op te los, en voeg water by na afkoeling om te maak presies 50 ml.Bepaal die optiese rotasie van hierdie oplossing in 'n 100 mm-sel binne 60 minute.
pH <2.54> Die pH van 'n oplossing wat voorberei is deur 1.0 g L-Glutamine op te los in 50 ml water is tussen 4.5 en 6.0.
Reinheid
(1) Helderheid en kleur van oplossing—'n Oplossing wat verkry word deur 0,5 g L-Glutamien in 20 ml water op te los, is helder en kleurloos.
(2) Chloried <1.03> —Voer die toets uit met 0.5 g L-Glutamien.Berei die kontrole-oplossing voor met 0,30 ml 0,01 mol/L soutsuur VS (nie meer as 0,021%).
(3) Sulfaat <1.14>—Voer die toets uit met 0.6 g L-Glutamien.Berei die kontrole-oplossing voor met 0,35 ml 0,005 mol/L swaelsuur VS (nie meer as 0,028z nie).
(4) Ammonium <1.02>—Voer die toets uit met 0.10 g L-Glutamien deur die distillasie onder verlaagde druk te gebruik.Berei die kontrole-oplossing met 10,0 ml standaard ammoniumoplossing voor.Die temperatuur van die waterbad is 45 ℃ (nie meer as 0,1%)
(5) Swaar metale <1.07>—Gaan voort met 1.0 g L-Glutamien volgens Metode 1, en voer die toets uit.Berei die kontrole-oplossing voor met 1,0 ml standaard loodoplossing (nie meer as 10 dpm nie).
(6) Yster <1.10>—Berei die toetsoplossing met 1.0 g L-Glutamine volgens Metode 1, en voer die toets uit volgens Metode A. Berei die kontrole-oplossing voor met 1.0 mL Standaard Ysteroplossing (nie meer as 10) dpm)
(7) Verwante stowwe—los 0.10 g L-Glutamine in 10 ml water op en gebruik hierdie oplossing as die monsteroplossing.Pipetteer 1 mL van die monsteroplossing, voeg water by om presies 10 mL te maak.Pipetteer 1 mL van hierdie oplossing, voeg water by om presies 50 mL te maak, en gebruik hierdie oplossing as die standaardoplossing.Doen die toets met hierdie oplossings soos aangedui onder Dunlaagchromatografie <2.03>.Spot 5mL elk van die monsteroplossing en standaardoplossing op 'n plaat silikagel vir dunlaagchromatografie.Ontwikkel dan met 'n mengsel van 1-butanol, water en asynsuur (100) (3:1:1) tot 'n afstand van ongeveer 10 cm, en droog die plaat by 80 ℃ vir 30 minute.Spuit eweredig 'n oplossing van ninhidrien in 'n mengsel van metanol en asynsuur (100) (97:3) (1 uit 100) op die plaat, en verhit by 80℃ vir 10 minute: die kol anders as die hoofvlek wat verkry word met die monsteroplossing is nie meer intens as die kol wat met die standaardoplossing verkry word nie.
Verlies met droging <2,41> Nie meer as 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 uur)
Oorblyfsel by ontsteking <2.44> Nie meer as 0.10%(1 g).
Toets Weeg ongeveer 0.15 g L-Glutamien, voorheen gedroog, akkuraat af, los op in 3 ml mieresuur, voeg 50 ml asynsuur (100) by en titreer <2.50> met 0.1 mol/L perchloorsuur VS (potentiometriese titrasie).Voer 'n leë bepaling op dieselfde wyse uit en maak enige nodige regstelling.
Elke ml van 0,1 mol/L perchloorsuur VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Houers en stoorhouers—Styf houers.

USP Verwysing Standaarde <11>-USP Glutamine RS.
Identifikasie, Infrarooi Absorpsie <197K>.
Spesifieke rotasie <781S>: tussen +6.3° en +7.3°, bepaal by 20℃
Toetsoplossing - Berei 'n oplossing van ongeveer 40mg per ml in water by ongeveer 40℃ akkuraat in 'n geskikte fles.Koel af en verdun met water tot volume voor gebruik.
Verlies met droging <731>- Droog dit by 105 ℃ vir 3 uur;dit verloor nie meer as 0,20% van sy gewig nie.
Residu by ontsteking <281>Nie meer as 0,30% nie
Chloried <221>- 'n 0.7-g porsie toon nie meer chloried as wat ooreenstem met 0.50ml 0.020 N soutsuur nie: nie meer as 0.05% word gevind nie.
Sulfaat <221>- 'n 0.8-g porsie toon nie meer sulfaat as wat ooreenstem met 0.25ml 0.020 N swaelsuur nie: nie meer as 0.03% word gevind nie.
Chromatografiese suiwerheid
Adsorbent: 0,25 mm-laag chromatografiese silikagelmengsel.
Toetsoplossing: 10mg per ml, in water
Standaardoplossing - Berei 'n oplossing van USP Glutamine RS in water met 'n bekende konsentrasie van ongeveer 0.05mg per ml.
Toedienvolume: 5μL
Ontwikkelende oplosmiddelstelsel: 'n mengsel van butielalkohol, water en ysasynsuur (3:1:1).
Spuitreagens - Los 0,2 g ninhidrien op in 100 ml van 'n mengsel van butielalkohol en 2 N asynsuur (95:5)
Prosedure - Gaan voort soos aangedui vir dunlaagchromatografie onder Chromatografie <621>, droog dan die plaat by 80 ℃ vir 30 minute.Spuit die plaat met die spuitreagens, verhit by 80 ℃ vir 10 minute, en ondersoek onder wit lig: geen sekondêre kol in die chromatogram wat van die toetsoplossing verkry is, is groter of meer intens as die hoofvlek in die chromatogram verkry uit die standaardoplossing (0,5%)
Organiese vlugtige onsuiwerhede, Metode I <467>: Voldoen aan die vereistes.
Asssy- Dra ongeveer 150mg Glutamine, akkuraat geweeg, oor na 'n 125ml fles, los op in 3ml mieresuur en 50ml ysasynsuur, en titreer met 0.1 N perchloorsuur VS om die eindpunt potensiometries te bepaal.Voer 'n leë bepaling uit en maak enige nodige regstelling (sien Titrimetrie<541>).Elke ml 0,1 N perchloorsuur is gelykstaande aan 14,615 mg C5H10N2O3