L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) Assay 98.5~101.0% Fabrieks hoë kwaliteit

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 Toetsmetode
Identifikasie: Vergelyk die infrarooi absorpsiespektrum van die monster met dié van die standaard deur kaliumbromiedskyfmetode.
Spesifieke rotasie [α]20/D: Gedroogde monster, C=11, 6MOL/L HCl
Toestand van Oplossing (Transmissie): .5g in 10ml H2O, los op deur spektrofotometer te verhit, 430nm, 10nm seldikte.
Chloried (Cl): 0,7 g, A-1, verwysing: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), verw.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Yster (Fe): 1,5 g, (1), verw.: 1,5 ml Yster Std.(0.01mg/ml)
Swaar metale (Pb): 2.0g, (1), pH=7, verw.: 2.0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arseen (As2O3): 2.0g, (1), verw.: 2.0ml As2O3 Std.
Ander aminosure: Toetsmonster: 50μg, B-6-a, kontrole: L-His 0.25μg
Verlies by droging: by 105 ℃ vir 3 uur.
Test: Gedroogde monster, 150mg, (1), 2ml mieresuur, 50ml ysasynsuur, 0.1mol/L HCLO4 1ml=15.516mg C6H9N3O2
pH-toets: 1.0g in 50ml H2O)

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 Toetsmetode
DEFINISIE
Histidien bevat NLT 98.5% en NMT 101.5% L-Histidine (C6H9N3O2), bereken op die gedroogde basis.
IDENTIFIKASIE
A. INFRAROOI ABSORSIE <197K> Die monster en USP L-Histidine RS is voorheen herkristalliseer uit 80% alkohol.
TOETS
PROSEDURE
Monster: 150 mg Histidine
Blank: Meng 3 mL mieresuur en 50 mL ysasynsuur.
Titrimetriese stelsel
(Sien Titrimetrie <541>)
Modus: Direkte titrasie
Titrant: 0,1 N perchloorsuur VS
Eindpuntbespeuring: potensiometries
Ontleding: Los die monster op in 3 ml mieresuur en 50 ml ysasynsuur.Titreer baie stadig met die Titrant.Voer die Blank-bepaling uit.
Bereken die persentasie histidien (C 6H9N3O2) in die monster geneem:
Resultaat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Titrantvolume verbruik deur die monster (ml)
VB= Titrantvolume verbruik deur die Blank (ml)
N= werklike normaliteit van die titrant (mEq/ml)
F= ekwivalensiefaktor, 155,2 mg/mEq
W= Monstergewig (mg)
Aanvaardingskriteria: 98,5% ~ 101,5% op die gedroogde basis
ONSUiwerhede
RESIDUE BY ONTSTEKING <281>: NMT 0,4%
CHLORIDE EN SULFAAT, Chloried <221>
Standaardoplossing: 0,50 ml 0,020 N soutsuur
Monster: 0,73g Histidine
Aanvaardingskriteria: NMT 0,05%
CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221>
Standaardoplossing: 0,10 ml 0,020 N swaelsuur
Monster: 0,33g Histidine
Aanvaardingskriteria: NMT 0,03%
YSTER <241>: NMT 30ppm
Vee die volgende uit:
SWAAR METALE, Metode I <231>: NMT 15ppm
VERWANTE VERBINDINGS
Stelsel geskiktheid oplossing: 0.4mg/ml elk van USP L-Histidine RS en USP L-Proline RS
Standaardoplossing: 0,05mg/ml USP L-Histidine RS in water.[LET WEL-Hierdie oplossing het 'n konsentrasie gelykstaande aan 0.5% van die monsteroplossing.]
Monsteroplossing: 10mg/ml histidien in water
Chromatografiese stelsel (Sien Chromatografie <621>, Dunlaagchromatografie.)
Modus: TLC
Adsorbent: 0,25 mm-laag chromatografiese silikagelmengsel
Toedieningsvolume: 5μL
Ontwikkelende oplosmiddelstelsel: Butielalkohol, ysasynsuur en water (3:1:1)
Spuitreagens: 2 mg/ml ninhidrien in 'n mengsel van butielalkohol en 2N asynsuur (95:5)
Stelsel geskiktheid
Geskiktheidsvereistes: Die chromatogram van die Stelsel-geskiktheidsoplossing vertoon twee duidelik geskeide kolle.
Ontleding
Monsters: Stelsel geskiktheid oplossing, Standaard oplossing, en Voorbeeld oplossing.
Na lugdroog van die plaat, spuit met Spray reagens, en verhit tussen 100° en 105° vir 15 min.Ondersoek die bord onder wit lig.
Aanvaardingskriteria: Enige sekondêre kol van die Monsteroplossing is nie groter of meer intens as die hoofkol van die Standaardoplossing nie.
Individuele onsuiwerhede: NMT 0,5%
Totale onsuiwerhede: NMT 2.0%
SPESIFIEKE TOETSE
OPTIESE ROTASIE, Spesifieke Rotasie <781S>
Monsteroplossing: 110 mg/ml in 6 N soutsuur
Aanvaardingskriteria: +12,6° tot +14,0°
PH <791>
Monsteroplossing: 20 mg/ml oplossing
Aanvaardingskriteria: 7.0~8.5
VERLIES MET DROOG <731>: Droog 'n monster by 105℃ vir 3 uur: dit verloor NMT 0,2% van sy gewig.
BYKOMENDE VEREISTES
VERPAKKING EN BERGING: Bewaar in goed geslote houers.
USP VERWYSINGSSTANDAARDE <11>
USP L-Histidine RS
USP L-Proline RS