L-Isoleucine CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) Assay 98.5~101.0% Fabrieks hoë kwaliteit

L-Isoleucine (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) AJI 97 Toetsmetode
Identifikasie: Vergelyk die infrarooi absorpsiespektrum van die monster met dié van die standaard deur kaliumbromiedskyfmetode.
Spesifieke Rotasie [α]20/D: Gedroogde Monster, C=4, 6mol/L HCl
Toestand van Oplossing (Transmissie): 0.5g in 10ml van 1mol/L, HCl spektrofotometer, 430nm, 10nm sel dikte.
Chloried (Cl): 0,7 g, A-1, verwysing: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), verw.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Yster (Fe): 1,5 g, (1), verw.: 1,5 ml Yster Std.(0.01mg/ml)
Swaar metale (Pb): 2.0g, (1), los op deur verhitting, verw.: 2.0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arseen (As2O3): 2.0g, (1), verw.: 2.0ml As2O3 Std.
Ander aminosure: Toetsmonster: 50μg, B-6-a, kontrole: L-Ile 0.25μg
Verlies by droging: by 105 ℃ vir 3 uur.
Test: Gedroogde monster, 130mg, (3), 3ml mieresuur, 50ml ysasynsuur, 0.1mol/L HCLO4 1ml=13.117mg C6H13NO2
pH-toets: 0.5g in 20ml H2O

L-Isoleucine (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) USP35 Toetsmetode
DEFINISIE
Isoleucine bevat NLT 98.5% en NMT 101.5% L-Isoleucine (C6H13NO2), bereken op die gedroogde basis.
IDENTIFIKASIE
A. INFRAROOI ABSORSIE <197K>
TOETS
PROSEDURE
Monster: 130 mg isoleucine
Blank: Meng 3 mL mieresuur en 50 mL ysasynsuur.
Titrimetriese stelsel
(Sien Titrimetrie <541>)
Modus: Direkte titrasie
Titrant: 0,1 N perchloorsuur VS
Eindpuntbespeuring: potensiometries
Ontleding: Los die monster op in 3 ml mieresuur en 50 ml ysasynsuur.Titreer met die Titrant.Voer die Blank-bepaling uit.
Bereken die persentasie isoleucine (C 6H13NO2) in die monster geneem:
Resultaat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Titrantvolume verbruik deur die monster (ml)
VB= Titrantvolume verbruik deur die Blank (ml)
N= werklike normaliteit van die titrant (mEq/ml)
F= ekwivalensiefaktor, 131,2 mg/mEq
W= Monstergewig (mg)
Aanvaardingskriteria: 98,5% ~ 101,5% op die gedroogde basis
ONSUiwerhede
RESIDUEONSTEKING <281>: NMT 0,3%
CHLORIDE EN SULFAAT, Chloried <221>
Standaardoplossing: 0,50 ml 0,020 N soutsuur
Monster: 0,73 g isoleucine
Aanvaardingskriteria: NMT 0,05%
CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221>
Standaardoplossing: 0,10 ml 0,020 N swaelsuur
Monster: 0,33 g isoleucine
Aanvaardingskriteria: NMT 0,03%
YSTER <241>: NMT 30ppm
Vee die volgende uit:
SWAAR METALE, Metode I <231>: NMT 15ppm
VERWANTE VERBINDINGS
Stelsel geskiktheid oplossing: 0.4mg/ml elk van USP L-Isoleucine RS en USP L-Valine RS in 0.1 N soutsuur
Standaardoplossing: 0.05mg/ml USP L-Isoleucine RS in 0.1 N soutsuur.[LET WEL-Hierdie oplossing het 'n konsentrasie gelykstaande aan 0.5% van dié van die monsteroplossing.]
Monsteroplossing: 10mg/ml isoleucine in 0.1 N soutsuur
Chromatografiese stelsel (Sien Chromatografie <621>, Dunlaagchromatografie.)
Modus: TLC
Adsorbent: 0,25 mm-laag chromatografiese silikagelmengsel
Toedieningsvolume: 5μL
Ontwikkelende oplosmiddelstelsel: Butielalkohol, ysasynsuur en water (3:1:1)
Spuitreagens: 2 mg/ml ninhidrien in 'n mengsel van butielalkohol en 2N asynsuur (95:5)
Stelsel geskiktheid
Geskiktheidsvereistes: Die chromatogram van die Stelsel-geskiktheidsoplossing vertoon twee duidelik geskeide kolle.
Ontleding
Monsters: Stelsel geskiktheid oplossing, Standaard oplossing, en Voorbeeld oplossing.
Na lugdroog van die plaat, spuit met Spray reagens, en verhit tussen 100° en 105° vir 15 min.Ondersoek die bord onder wit lig.
Aanvaardingskriteria: Enige sekondêre kol van die Monsteroplossing is nie groter of meer intens as die hoofkol van die Standaardoplossing nie.
Individuele onsuiwerhede: NMT 0,5%
Totale onsuiwerhede: NMT 2.0%
SPESIFIEKE TOETSE
OPTIESE ROTASIE, Spesifieke Rotasie <781S>
Monsteroplossing: 40 mg/ml in 6 N soutsuur
Aanvaardingskriteria: +38,9° tot +41,8°
PH <791>
Monsteroplossing: 10 mg/ml oplossing
Aanvaardingskriteria: 5.5~7.0
VERLIES MET DROOG <731>: Droog 'n monster by 105℃ vir 3 uur: dit verloor NMT 0,3% van sy gewig.
BYKOMENDE VEREISTES
VERPAKKING EN BERGING: Bewaar in goed geslote houers.
USP VERWYSINGSSTANDAARDE <11>
USP L-Isoleucine RS
USP L-Valine RS