L-Lysine Acetate CAS 57282-49-2 Assay 98.5~101.0% (Titrasie)

L-Lysine Acetate (CAS: 57282-49-2) AJI 97 Toetsmetode
Identifikasie: Vergelyk die infrarooi absorpsiespektrum van die monster met dié van die standaard deur kaliumbromiedskyfmetode.
Spesifieke Rotasie [α]20/D: Gedroogde Monster, C=10, H2O
Toestand van Oplossing (Transmissie): 1.0g in 10ml H2O-spektrofotometer, 430nm, 10nm seldikte.
Chloried (Cl): 0,7 g, A-1, verwysing: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-1
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), verw.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Yster (Fe): 1,5 g, (1), verw.: 1,5 ml Yster Std.(0.01mg/ml)
Swaar metale (Pb): 2.0g, (1), pH=7, verw.: 2.0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arseen (As2O3): 2.0g, (1), verw.: 2.0ml As2O3 Std.
Ander aminosure: Toetsmonster: 50μg, F-1-a, kontrole: L-Lys AcOH 0.25μg
Verlies tydens droging: by 80 ℃ vir 3 uur.
Test: Gedroogde monster, 110mg, (1), 3ml mieresuur, 50ml ysasynsuur, 0.1mol/L HCLO4 1ml=10.312mg C8H18N2O4
pH-toets: 1.0g in 10ml H2O

L-Lysine Acetate (CAS: 57282-49-2) USP35 Toetsmetode
DEFINISIE
Lysine Acetate bevat NLT 98.0% en NMT 102.0% L-Lysine Acetate (C6H14N2O2·C2H4O2), bereken op die gedroogde basis.
IDENTIFIKASIE
A. INFRAROOI ABSORSIE <197K>
TOETS
PROSEDURE
Monster: 100 mg lysienasetaat
Blank: Meng 3 mL mieresuur en 50 mL ysasynsuur.
Titrimetriese stelsel
(Sien Titrimetrie <541>)
Modus: Direkte titrasie
Titrant: 0,1 N perchloorsuur VS
Eindpuntbespeuring: potensiometries
Ontleding: Los die monster op in 3 ml mieresuur en 50 ml ysasynsuur.Titreer met die Titrant.Voer die Blank-bepaling uit.
Bereken die persentasie lysienasetaat (C6H14N2O2·C2H4O2) in die monster geneem:
Resultaat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Titrantvolume verbruik deur die monster (ml)
VB= Titrantvolume verbruik deur die Blank (ml)
N= werklike normaliteit van die titrant (mEq/ml)
F= ekwivalensiefaktor, 103.1 mg/mEq
W= Monstergewig (mg)
Aanvaardingskriteria: 98.50%~102.0% op die gedroogde basis
ONSUiwerhede
RESISTE BY ONTSTEKING <281>: NMT 0,4%
CHLORIDE EN SULFAAT, Chloried <221>
Standaardoplossing: 0,50 ml 0,020 N soutsuur
Monster: 0,73 g lysienasetaat
Aanvaardingskriteria: NMT 0,05%
CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221>
Standaardoplossing: 0,10 ml 0,020 N swaelsuur
Monster: 0,33 g lysienasetaat
Aanvaardingskriteria: NMT 0,03%
YSTER <241>: NMT 30ppm
SWAAR METALE, Metode I <231>: NMT 15ppm
VERWANTE VERBINDINGS
Standaardoplossing: 0,05 mg/ml USP L-Lysine Acetate RS in water.[LET WEL-Hierdie oplossing het 'n konsentrasie gelykstaande aan 0.5% van dié van die monsteroplossing.]
Monsteroplossing: 10mg/ml lysienasetaat in water
Stelsel geskiktheid oplossing: 0,4 mg/ml elk van USP L-Lysine Acetate RS en USP Arginine Hydrochloride RS
Chromatografiese stelsel
(Sien Chromatografie <621>, Dunlaagchromatografie.)
Modus: TLC
Adsorbent: 0,25 mm-laag chromatografiese silikagelmengsel
Toedieningsvolume: 5μL
Ontwikkelende oplosmiddelstelsel: Isopropylalkohol en ammoniumhidroksied (7:3)
Spuitreagens: 0,2 g ninhidrien in 'n mengsel van butielalkohol en 2N asynsuur (95:5)
Stelsel geskiktheid
Geskiktheidsvereistes: Die chromatogram van die Stelsel-geskiktheidsoplossing vertoon twee duidelik geskeide kolle.
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing, Stelselgeskiktheidsoplossing en Voorbeeldoplossing.
Droog die plaat tussen 100° en 105° totdat die ammoniak heeltemal verdwyn.Spuit met Spray reagens, en verhit tussen 100° en 105° vir 15 min.Ondersoek die bord onder wit lig.
Aanvaardingskriteria: Enige sekondêre kol van die Monsteroplossing is nie groter of meer intens as die hoofkol van die Standaardoplossing nie.
Individuele onsuiwerhede: NMT 0,5%
Totale onsuiwerhede: NMT 2.0%
SPESIFIEKE TOETSE
OPTIESE ROTASIE, Spesifieke Rotasie <781S>
Monsteroplossing: 100 mg/ml in water
Aanvaardingskriteria: +8.4° tot +9.9°
VERLIESDROOG <731>: Droog 'n monster by 80℃ vir 3 uur: dit verloor NMT 0,2% van sy gewig.
BYKOMENDE VEREISTES
VERPAKKING EN BERGING: Bewaar in goed geslote houers.
USP VERWYSINGSSTANDAARDE <11>
USP Arginine Hidrochloried RS
USP L-Lysine Acetate RS