L-(+)-Lysine Monohidrochloried CAS 657-27-2 (H-Lys-OH·HCl) Assay 98.5~101.0% Fabrieks Hoë Kwaliteit

L-(+)-Lisien Monohidrochloried (CAS: 657-27-2) AJI 97 Toetsmetode
Identifikasie: Vergelyk die infrarooi absorpsiespektrum van die monster met dié van die standaard deur kaliumbromiedskyfmetode.
Spesifieke Rotasie [α]20/D: Gedroogde Monster, C=8, 6mol/L HCl
Toestand van Oplossing (Transmissie): 1.0g in 10ml H2O-spektrofotometer, 430nm, 10nm seldikte.
Chloried (Cl): Gedroogde monster, 370mg, B-1
Ammonium (NH4): B-1
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), verw.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Yster (Fe): 1,5 g, (1), verw.: 1,5 ml Yster Std.(0.01mg/ml)
Swaar metale (Pb): 2.0g, (4), verw.: 2.0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arseen (As2O3): 2.0g, (1), verw.: 2.0ml As2O3 Std.
Ander aminosure: Toetsmonster: 50μg, S-6-a, kontrole: L-Lys HCl 0.25μg
Verlies by droging: by 105 ℃ vir 3 uur.
Test: Gedroogde monster, 110mg, (3), 2ml mieresuur, 0.1mol/L HCLO4 1ml=9.133mg C6H14N2O2·HCl
pH-toets: 1.0g in 10ml H2O

L-(+)-Lisien Monohidrochloried (CAS: 657-27-2) USP35 Toetsmetode
DEFINISIE
Lysine Hidrochloried bevat NLT 98.5% en NMT 101.5% L-Lysine Hidrochloried (C6H14N2O2·HCl), bereken op die gedroogde basis.
IDENTIFIKASIE
A. INFRAROOI ABSORSIE <197K>
TOETS
PROSEDURE
Monster: 90 mg lysienhidrochloried
Blank: Meng 3 mL mieresuur en 50 mL ysasynsuur.
Titrimetriese stelsel
(Sien Titrimetrie <541>)
Modus: Direkte titrasie
Titrant: 0,1 N perchloorsuur VS
Eindpuntbespeuring: potensiometries
Ontleding: Los die monster op in 3 ml mieresuur en 50 ml ysasynsuur.Voeg 10 ml kwikasetaat TS by en titreer met die titrant.Voer die Blank-bepaling uit.
Bereken die persentasie lysienhidrochloried (C6H14N2O2·HCl) in die monster geneem:
Resultaat = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Titrantvolume verbruik deur die monster (ml)
VB= Titrantvolume verbruik deur die Blank (ml)
N= werklike normaliteit van die titrant (mEq/ml)
F= ekwivalensiefaktor, 91,33 mg/mEq
W= Monstergewig (mg)
Aanvaardingskriteria: 98,5% ~ 101,5% op die gedroogde basis
ANDER KOMPONENTE
INHOUD VAN CHLORIDE
Monster: 350 mg lysienhidrochloried
Blank: 140 ml water
Titrimetriese stelsel
(Sien Titrimetrie <541>)
Modus: Direkte titrasie
Titrant: 0,1 N silwernitraat VS
Eindpuntbespeuring: Visueel
Ontleding: Plaas die monster oor na 'n porseleinkasserol, en voeg 140 ml water en 1 ml dichlorofluorescein TS by.Titreer met die Titrant totdat die silwerchloried flokkuleer en die mengsel 'n dowwe pienk kleur verkry.Voer die Blank-bepaling uit.
Bereken die persentasie chloried (Cl) in die monster geneem:
Resultaat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Titrantvolume verbruik deur die monster (ml)
VB = Titrantvolume verbruik deur die Blank (ml)
N = werklike normaliteit van die titrant (mEq/mL)
F = ekwivalensiefaktor, 35,45 mg/mEq
W = Monstergewig (mg)
Aanvaardingskriteria: 19.0%~19.6%
ONSUiwerhede
RESISTE BY ONTSTEKING <281>: NMT 0,1%
CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221>
Standaardoplossing: 0,10 ml 0,020 N swaelsuur
Monster: 0,33 g lysienhidrochloried
Aanvaardingskriteria: NMT 0,03%
YSTER <241>: NMT 30ppm
Vee die volgende uit:
SWAAR METALE, Metode I <231>: NMT 15ppm
VERWANTE VERBINDINGS
Standaardoplossing: 0,05 mg/ml USP L-Lysine Hydrochloride RS in water.[LET WEL-Hierdie oplossing het 'n konsentrasie gelykstaande aan 0.5% van dié van die monsteroplossing.]
Monsteroplossing: 10mg/ml lysienhidrochloried in water
Stelsel geskiktheid oplossing: 0,4 mg/ml elk van USP L-Lysine Hydrochloride RS en USP Arginine Hydrochloride RS
Chromatografiese stelsel (Sien Chromatografie <621>, Dunlaagchromatografie.)
Modus: TLC
Adsorbent: 0,25 mm-laag chromatografiese silikagelmengsel
Toedieningsvolume: 5μL
Ontwikkelende oplosmiddelstelsel: Isopropylalkohol en ammoniumhidroksied (7:3)
Spuitreagens: 0,2 g ninhidrien in 'n mengsel van butielalkohol en 2N asynsuur (95:5)
Stelsel geskiktheid
Geskiktheidsvereistes: Die chromatogram van die Stelsel-geskiktheidsoplossing vertoon twee duidelik geskeide kolle.
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing, Stelselgeskiktheidsoplossing en Voorbeeldoplossing.
Droog die plaat tussen 100° en 105° totdat die ammoniak heeltemal verdwyn.Spuit met Spray reagens, en verhit tussen 100° en 105° vir 15 min.Ondersoek die bord onder wit lig.
Aanvaardingskriteria: Enige sekondêre kol van die Monsteroplossing is nie groter of meer intens as die hoofkol van die Standaardoplossing nie.
Individuele onsuiwerhede: NMT 0,5%
Totale onsuiwerhede: NMT 2.0%
SPESIFIEKE TOETSE
OPTIESE ROTASIE, Spesifieke Rotasie <781S>
Monsteroplossing: 80 mg/ml in 6 N soutsuur
Aanvaardingskriteria: +20,4° tot +21,4°
LOSSONDROOGING <731>: Droog 'n monster by 105℃ vir 3 uur: dit verloor NMT 0,4% van sy gewig.
BYKOMENDE VEREISTES
VERPAKKING EN BERGING: Bewaar in goed geslote houers.
USP VERWYSINGSSTANDAARDE <11>
USP Arginine Hidrochloried RS
USP L-Lysine Hidrochloried RS

L-(+)-Lisien Monohidrochloried (CAS: 657-27-2) JP17 Toetsmetode
L-Lisienhidrochloried, wanneer dit gedroog is, bevat nie minder nie as 98.5% L-lisienhidrochloried (C6H14N2O2.HCl).
BeskrywingL-Lysine Hidrochloried kom voor as 'n wit poeier.Dit het 'n effense, kenmerkende smaak.
Dit is vrylik oplosbaar in water en in mieresuur, en feitlik onoplosbaar in etanol (95).
Dit toon kristalpolimorfisme.
Identifikasie (1) Bepaal die infrarooi absorpsiespektrum van L-Lysine Hidrochloried, voorheen gedroog, soos aangedui in die kaliumbromiedskyfmetode onder Infrarooi Spektrofotometrie <2.25>, en vergelyk die spektrum met die Verwysingsspektrum: beide spektra vertoon soortgelyke intensiteite van absorpsie by dieselfde golfgetalle.Indien enige verskil tussen die spektra voorkom, los L-Lysine Hidrochloried op in water, verdamp die water tot droog teen 60℃, en herhaal die toets met die oorblyfsel.
(2) 'n Oplossing van L-Lisien Hidrochloried (1 uit 10) reageer op die Kwalitatiewe Toetse <1.09> vir chloried.
Optiese rotasie <2.49>[α]20/D: +19.0 - +21.5° (na droging, 2 g, 6 mol/L soutsuur TS, 25 mL, 100 mm)
pH <2.54> Los 1.0 g L-Lysine Hidrochloried op in 10 ml water: die pH van hierdie oplossing is tussen 5.0 en 6.0.
Suiwerheid (1) Helderheid en kleur van oplossing - Los 1,0 g L-Lysine Hidrochloried op in 10 ml water: die oplossing is helder en kleurloos.
(2) Sulfaat <1.14>-Voer die toets uit met 0.6 g L-Lysine Hidrochloried.Berei die kontrole-oplossing voor met 0,35 ml 0,005 mol/L swaelsuur VS (nie meer as 0,028%).
(3) Ammonium <1,02>-Voer die toets uit met 0,25 g L-Lysine Hidrochloried.Berei die kontrole-oplossing voor met 5,0 ml standaard ammoniumoplossing (nie meer as 0,02%).
(4) Swaar metale <1.07>-Gaan voort met 2.0 g L-Lisien Hidrochloried volgens Metode 1, en voer die toets uit.Berei die kontrole-oplossing voor met 2,0 ml standaard loodoplossing (nie meer as 10 dpm nie).
(5) Arseen <1.11>-Berei die toetsoplossing voor met 1.0 g L-Lisienhidrochloried volgens Metode 1, en voer die toets uit (nie meer as 2 dpm).
(6) Verwante stowwe - Los 0.10 g L-Lisien Hidrochloried op in 25 ml water, en gebruik hierdie oplossing as die monsteroplossing.Pipetteer 1 mL van die monsteroplossing, voeg water by om presies 50 mL te maak, pipet 5 mL van hierdie oplossing, voeg water by om presies 20 mL te maak, en gebruik hierdie oplossing as die standaardoplossing.Doen die toets met hierdie oplossings soos aangedui onder Dunlaagchromatografie <2.03>.Spot 5μL elk van die monsteroplossing en standaardoplossing op 'n plaat silikagel vir dunlaagchromatografie.Ontwikkel die plaat met 'n mengsel van 1-propanol en ammoniakwater (28) (67:33) tot 'n afstand van ongeveer 10 cm, en droog die plaat by 100℃ vir 30 minute.Spuit die plaat eweredig met 'n oplossing van ninhidrien in asetoon (1 uit 50) en verhit by 80℃ vir 5 minute: die kolle anders as die hoofvlek van die monsteroplossing is nie meer intens as die kol van die standaardoplossing nie.
Verlies met droging <2,41> Nie meer as 1,0% (1 g, 105℃, 3 uur).
Oorblyfsel by ontsteking <2.44> Nie meer as 0.1% (1 g).
Toets Weeg ongeveer 0.1 g L-Lysine Hidrochloried, voorheen gedroog, akkuraat af, los op in 2 ml mieresuur, voeg presies 15 ml 0.1 mol/L perchloorsuur VS by en verhit op 'n waterbad vir 30 minute.Na afkoeling, voeg 45 ml asynsuur (100) by en titreer <2.50> die oormaat perchloorsuur met 0.1 mol/L natriumasetaat VS (potensiometriese titrasie).Voer 'n leë bepaling uit en maak enige nodige regstelling.
Elke ml van 0,1 mol/L perchloorsuur VS ＝9,132 mg C6H14N2O2.HCl
Houers en stoor Houers-Styf houers.