L-Serine CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) Assay 98.5~101.0% Fabrieks hoë kwaliteit

JP16
L-Serine, wanneer dit gedroog is, bevat nie minder nie as 98.5% en nie meer as 101.0% C3H7NO3 nie.
Beskrywing L-Serine kom voor as wit kristalle of 'n kristallyne poeier.Dit het 'n effense soet smaak.Dit is vrylik oplosbaar in water en in mieresuur, en feitlik onoplosbaar in etanol (99.5).Dit los op in 2 mol/L soutsuur TS.
Identifikasie Bepaal die infrarooi absorpsiespektrum van L-Serine soos aangedui in die kaliumbromiedskyfmetode onder Infrarooi Spektrofotometrie<2.25>, en vergelyk die spektrum met die Verwysingsspektrum: beide spektra vertoon soortgelyke intensiteite van absorpsie by dieselfde golfgetalle.
Optiese rotasie <2.49> [a]20D: +14.0°~+16.0°(Na droging, 2.5 g, 2 mol/L soutsuur TS, 25 mL, 100 mm).
pH <2.54> Die pH van 'n oplossing wat voorberei is deur 1.0 g L-Serine in 10 ml water op te los, is tussen 5.2 en 6.2.
Suiwerheid (1) Helderheid en kleur van oplossing - Los 1.0 g L-Serine op in 10 ml water: die oplossing is helder en kleurloos.
(2) Chloried <1.03>-Voer die toets uit met 0.5 g L-Serine.Berei die kontrole-oplossing voor met 0,30 ml 0,01mol/L soutsuur VS (nie meer as 0,021%)
(3) Sulfaat <1.14> Voer die toets uit met 0.6 g L-Serine.Berei die kontrole-oplossing voor met 0,35 ml 0,005 mol/L swaelsuur VS (nie meer as 0,028%).
(4) Ammonium <1,02>-Voer die toets uit met 0,25 g L-Serine.Berei die kontrole-oplossing voor met 5,0 ml standaard ammoniumoplossing (nie meer as 0,02%).
(5) Swaar metale <1.07> Gaan voort met 2.0 g L-Serine volgens Metode 1, en voer die toets uit.Berei die kontrole-oplossing voor met 2,0 ml standaard loodoplossing (nie meer as 10 dpm nie).
(6) Yster <1.10> Berei die toetsoplossing met 1.0 g L-Serine volgens Metode 1, en voer die toets uit volgens Metode A. Berei die kontrole-oplossing voor met 1.0mL Standaard Ysteroplossing (nie meer as 10 dpm nie) .
(7) Verwante stowwe - Los 0.10 g L-Serine op in 10mL water, en gebruik hierdie oplossing as die monsteroplossing.Pipetteer 1 mL van die monsteroplossing, voeg water by om presies 10 mL te maak.Pipetteer 1 mL van hierdie oplossing, voeg water by tot presies 50 mL maak, en gebruik hierdie oplossing as die standaardoplossing. Voer die toets met hierdie oplossings uit soos aangedui onder Dunlaagchromatografie<2.03>.Vlek 5 mLeg van die monsteroplossing en standaardoplossing op 'n plaat silikagel-dunlaagchromatografie.Ontwikkel dan met 'n mengsel van 1-butanol, water en asynsuur (100) (3:1:1) tot 'n afstand van ongeveer 10 cm, en droog die plaat vir 30 minute by 809C.Spuit 'n oplossing van ninhidrinien 'n mengsel van metanol en asynsuur (100) (97:3) (1 uit 100) eweredig op die plaat, en verhit by 80 ℃ vir 10 minute: die kol anders as die hoofvlek wat uit die monsteroplossing verkry word, is nie meer intens as die kol van die standaard oplossing.
Verlies met droging <2,41> Nie meer as 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 uur).
Oorblyfsel by ontsteking <2.44> Nie meer as 0.1%(1 g).
Toets Weeg ongeveer 0.11 g L-Serine, voorheen gedroog, akkuraat af, los op in 3 ml mieresuur, voeg 50 ml asynsuur (100) by en titreer <2.50> met 0.1 mol/L perchloorsuur VS (potentiometriese titrasie).Voer 'n leë bepaling op dieselfde wyse uit en maak enige nodige regstelling.
Elke ml van 0,1 mol/L perchloorsuur VS＝10,51 mg C3H7NO3
Houers en stoor Houers-Styf houers.

USP39-NF34
DEFINISIE L-Serine bevat NLT 98.5% en NMT 101.5% L-serine (C3H7NO3), bereken op die gedroogde basis.
IDENTIFIKASIE
A. INFRAROOI ABSORSIE <197K>
TOETS
PROSEDURE
Monster: 100mg Serine
Blank: Meng 3mL mieresuur en 50mL ysasynsuur.
Titrimetriese stelsel
(Sien Titrimetrie <541>)
Modus: Direkte titrasie
Titrant: 0,1 N perchloorsuur VS
Eindpuntbespeuring: potensiometries
Ontleding: Los die monster op in 3mL mieresuur en 50mL ysasynsuur.Titreer met die Titrant.
Voer die Blank-bepaling uit.
Bereken die persentasie serien (C3H7NO3) in die monster wat geneem is:
Resultaat = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Titrantvolume verbruik deur die monster (ml)
VB= Titrantvolume verbruik deur die Blank (ml)
N= werklike normaliteit van die titrant (mEq/ml)
F= ekwivalensiefaktor, 105.1mg/mEq
W= Monstergewig (mg)
Aanvaardingskriteria: 98,5% ~ 101,5% op die gedroogde basis
ONSUiwerhede
RESIDUEONSTEKING <281>: NMT 0,1%
CHLORIDEEN SULFAAT, Chloried <221>
Standaardoplossing: 0,50 ml 0,020 N soutsuur
Monster: 0,73 g Serine
Aanvaardingskriteria: NMT 0,05%
CHLORIDEEN-SULFAAT, Sulfaat <221>
Standaardoplossing: 0,10 ml 0,020 N swaelsuur
Monster: 0,33 g Serine
Aanvaardingskriteria: NMT 0,03%
YSTER <241>: NMT 30ppm
Vee die volgende uit:
SWAAR METALE, Metode I <231>: NMT 15ppm (Amptelik 1-Jan-201)
VERWANTE VERBINDINGS
Stelsel geskiktheid oplossing: 0,4mg/ml elk van USP L-Serine RS en USP L-Methionine RS in 0,1 N soutsuur
Standaardoplossing: 0.05mg/ml USP L-Serine RS in 0.1 N soutsuur.[LET WEL-Hierdie oplossing het 'n konsentrasie gelykstaande aan ongeveer 0.5% van dié van die monsteroplossing.]
Monsteroplossing: 10mg/ml Serine in 0.1 N soutsuur
Chromatografiese stelsel Sien Chromatografie <621>, Dunlaagchromatografie.)
Modus: TLC
Adsorbent: 0,25 mm-laag chromatografiese silikagelmengsel
Toedieningsvolume: 5μL
Ontwikkelende oplosmiddelstelsel: Butielalkohol, ys-asbutielalkohol en 2N asynsuur (95:5)
Stelsel geskiktheid
Geskiktheidsvereistes: Die chromatogram van die Stelsel-geskiktheidsoplossing vertoon twee duidelik geskeide kolle.
Ontleding
Monsters: Stelsel geskiktheid oplossing, Standaard oplossing, en Voorbeeld oplossing.
Na lugdroog van die plaat, spuit met Spray reagens, en verhit tussen 100° en 105° vir 15 min.Ondersoek die bord onder wit lig.
Aanvaardingskriteria: Enige sekondêre kol van die Monsteroplossing is nie groter of meer intens as die hoofkol van die Standaardoplossing nie.
Individuele onsuiwerhede: NMT 0,5%
Totale onsuiwerhede: NMT 2.0%
SPESIFIEKE TOETSE
OPTIESE ROTASIE, Spesifieke Rotasie <781S>
Monsteroplossing: 100mg/ml in 2N soutsuur
Aanvaardingskriteria: +14.0° tot +15.6°
LOSSONDROOG <731>: Droog 'n monster vir 3 uur by 105℃: dit verloor NMT 0,2% van sy gewig.
BYKOMENDE VEREISTES
VERPAKKING EN BERGING: Bewaar in goed geslote houers.
USP VERWYSINGSSTANDAARDE <11>
USP L-Metionien RS
USP L-Serine RS