L-Tryptofaan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) Assay 98.5~101.5% Fabrieks hoë kwaliteit

L-Tryptofaan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) AJI 97 Toetsmetode
Identifikasie: Vergelyk die infrarooi absorpsiespektrum van die monster met dié van die standaard deur kaliumbromiedskyfmetode.
Spesifieke rotasie [α]20/D: Gedroogde monster, C=1, H2O los op deur verhitting
Toestand van Oplossing (Transmissie): 0.5g in 20ml 2 mol/L HCl, spektrofotometer, 430nm, 10mm seldikte.
Chloried (Cl): 0,7 g, A-1, verwysing: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-2
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), verw.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Yster (Fe): 0,75 g, (2), verw.: 1,5 ml Yster Std.(0.01mg/ml)
Swaar metale (Pb): 2.0g, (4), verw.: 2.0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arseen (As2O3): 2.0g, (1), verw.: 2.0ml As2O3 Std.
Ander aminosure: H2O, Los op deur verhitting (40℃) Toetsmonster: 50μg, A-6-a, kontrole: L-Trp 0.25μg
Verlies by droging: by 105 ℃ vir 3 uur.
Residu by ontsteking (gesulfaat): AJI-toets 13
Test: Gedroogde monster, 200mg, (1), 3ml mieresuur, 50ml ysasynsuur, 0.1mol/L HCLO4 1ml=20.423mg C11H12N2O2
pH-toets: 1.0g in 100ml H2O

L-Tryptofaan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) USP35 Toetsmetode
DEFINISIE
Triptofaan bevat NLT 98.5% en NMT 101.5% van C11H12N2O2, as L-Tryptofaan, bereken op die gedroogde basis.
IDENTIFIKASIE
A. INFRAROOI ABSORSIE <197K>
TOETS
PROSEDURE
Monsteroplossing: Plaas 200 mg triptofaan in 'n 125 ml-fles.Los op in 'n mengsel van 3 mL mieresuur en 50 mL ysasynsuur.
Analise: Titreer met 0.1 N perchloorsuur VS, en bepaal die eindpunt potensiometries.Voer 'n leë bepaling uit en maak enige nodige regstelling (sien Titrimetrie <541>).Elke ml 0,1 N perchloorsuur is gelykstaande aan 20,42 mg C11H12N2O2.
Aanvaardingskriteria: 98,5% ~ 101,5% op die gedroogde basis
ONSUiwerhede
Anorganiese onsuiwerhede
RESIDUEONSTEKING <281>: NMT 0,1%
CHLORIDE EN SULFAAT, Chloried <221>: 'n 0,73-g porsie toon nie meer chloried as wat ooreenstem met 0,50 ml 0,020 N soutsuur (0,05%).[LET WEL - Verhit die monstervoorbereiding liggies om op te los, indien nodig.]
CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221>: 'n 0,33-g porsie toon nie meer sulfaat as wat ooreenstem met 0,10 ml 0,020 N swaelsuur (0,03%).[LET WEL - Verhit die monstervoorbereiding liggies om op te los, indien nodig.
YSTER <241>: NMT 30ppm
SWAAR METALE, Metode II <231>: NMT 15ppm
Organiese onsuiwerhede
PROSEDURE 1
Oplossing A: Trifluorasynsuur in water (1 mL/L)
Oplossing B: Trifluorasynsuur in 'n asetonitril- en wateroplossing (80:20) (1 mL/L trifluorasynsuuroplossing)
Standaardoplossing: 1,0 mg/L elk van USP triptofaanverwante verbinding A RS en USP triptofaanverwante verbinding B RS in water
Monsteroplossing: 10,0 mg/ml triptofaan in water
Stelselgeskiktheidsoplossing: 1,0 mg/L USP triptofaanverwante verbinding B RS in water
Mobiele fase: Sien die gradiënttabel hieronder.

Chromatografiese stelsel (Sien Chromatografie <621>, Stelselgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: UV 220 nm
Kolom: 4,6 mm × 25 cm;5-µm verpakking L1
Kolomtemperatuur: 30°
Vloeitempo: 1 ml/min
Inspuitgrootte: 20 µL
Stelsel geskiktheid
Voorbeeld: Stelsel geskiktheid oplossing
Geskiktheidsvereiste
Relatiewe standaardafwyking: NMT 5.0%
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Bereken die persentasie van elke ongespesifiseerde onsuiwerheid in die gedeelte Tryptofaan wat geneem is:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = piekoppervlakte van elke ongespesifiseerde onsuiwerheid in die monsteroplossing
rS = piekoppervlakte van triptofaanverwante verbinding B in die Standaardoplossing
CS = konsentrasie van USP Tryptofaanverwante verbinding B RS in die standaardoplossing (µg/ml)
CU = konsentrasie triptofaan in die monsteroplossing (µg/ml)
Aanvaarding kriteria
Totale onsuiwerhede 1: NMT 0.01% van die totale onsuiwerhede wat voor die triptofaanpiek elueer
Totale onsuiwerhede 2: NMT 0.03% van die totale onsuiwerhede wat elueer na die triptofaanpiek.[LET WEL - Sluit die piek vir triptofaanverwante verbinding B uit.]
Tryptofaanverwante verbinding A: Indien 'n piek vir triptofaanverwante verbinding A in die monsteroplossing waargeneem word, voer dan die toets uit vir Prosedure 2: Limiet van triptofaanverwante verbinding A, hieronder.
PROSEDURE 2: LIMIET VAN TRIPTOFAANVERWANTE VERBINDING A
Oplossing A: 18 mM monobasiese natriumfosfaat, gefiltreer en ontgas (pH 2,5), en asetonitril (9:1)
Oplossing B: 10 mM monobasiese natriumfosfaat, gefiltreer en ontgas (pH 2,5), en asetonitril (1:1)
Oplossing C: Asetonitriel in water (7:3)
Standaardoplossing: 0,1 mg/L USP triptofaanverwante verbinding A RS in water
Monsteroplossing: 10,0 mg/ml triptofaan in water
Mobiele fase: Sien die gradiënttabel hieronder

Chromatografiese stelsel
(Sien Chromatografie <621>, Stelselgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: UV 216 nm
Kolom: 3,9 mm × 15 cm;5-µm verpakking L1
Kolomtemperatuur: 30°
Vloeitempo: 1 ml/min
Inspuitgrootte: 20 µL
Stelsel geskiktheid
Voorbeeld: Standaard oplossing
Geskiktheidsvereiste
Relatiewe standaardafwyking: NMT 5.0%
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Bereken die persentasie triptofaanverwante verbinding
A in die gedeelte Tryptofaan geneem:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = piekoppervlakte van triptofaanverwante verbinding A in die monsteroplossing
rS = piekoppervlakte van triptofaanverwante verbinding A in die Standaardoplossing
CS = konsentrasie van USP Tryptofaanverwante verbinding A RS in die standaardoplossing (µg/ml)
CU = konsentrasie triptofaan in die monsteroplossing (µg/ml)
Aanvaardingskriteria: NGV 10 dpm
SPESIFIEKE TOETSE
OPTIESE ROTASIE, Spesifieke Rotasie <781S>: -29.4° tot -32.8°
Monsteroplossing: 10 mg/ml, in water.[LET WEL - Verhit liggies om op te los, indien nodig.]
PH <791>: 5,5~7,0, in 'n oplossing (1 uit 100)
VERLIES MET DROOG <731>: Droog 'n monster by 105° vir 3 uur: dit verloor NMT 0,3% van sy gewig.
BYKOMENDE VEREISTES
VERPAKKING EN BERGING: Bewaar in goed geslote houers
USP VERWYSINGSSTANDAARDE <11>
USP L-Tryptofaan RS
USP Tryptofaanverwante verbinding A RS
3,3'-[Etilideenbis(1H-indool-1,3-diyl)]bis[2S)-2-aminopropaansuur.C24H26N4O4 432,49
USP Tryptofaanverwante verbinding B RS
2-Asetamido-3-(1H-indol-3-yl)propaansuur.C13H14N2O3 246,3