L-(-)-Tyrosine CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) Assay 98.5~101.5% Fabrieks hoë kwaliteit

L-(-)-Tirosien (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 Toetsmetode
Identifikasie: Vergelyk die infrarooi absorpsiespektrum van die monster met dié van die standaard deur kaliumbromiedskyfmetode.
Spesifieke Rotasie [α]20/D: Gedroogde Monster, C=5, 1mol/L HCl
Toestand van Oplossing (Transmissie): 0.5g in 10ml 1mol/L HCl, spektrofotometer, 430nm, 10mm seldikte.
Chloried (Cl): 0,7 g, A-1, verwysing: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-2
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), verw.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Yster (Fe): 1,5 g, (2), verw.: 1,5 ml Yster Std.(0.01mg/ml)
Swaar metale (Pb): 2.0g, (2), verw.: 2.0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arseen (As2O3): 2.0g, (2), verw.: 2.0ml As2O3 Std.
Ander aminosure: Verdunde ammoniak R2 Toetsmonster: 50μg, F-6-a, kontrole: L-Tyr 0.25μg
Verlies by droging: by 105 ℃ vir 3 uur.
Residu by ontsteking (gesulfaat): AJI-toets 13
Test: Gedroogde monster, 180mg, (1), 6ml mieresuur, 50ml ysasynsuur, 0.1mol/L HCLO4 1ml=18.119mg C9H11NO3
pH-toets: 0.02g in 100ml versadigde waterige oplossing

L-(-)-Tyrosine (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 Toetsmetode
DEFINISIE
Tyrosien bevat NLT 98.5% en NMT 101.5% L-Tyrosine (C9H11NO3), bereken op die gedroogde basis.
IDENTIFIKASIE
A. INFRAROOI ABSORSIE <197K>
TOETS
PROSEDURE
Monster: 180 mg Tyrosien
Blank: Meng 6 mL mieresuur en 50 mL ysasynsuur.
Titrimetriese stelsel
(Sien Titrimetrie <541>)
Modus: Direkte titrasie
Titrant: 0,1 N perchloorsuur VS
Eindpuntbespeuring: potensiometries
Ontleding: Los die monster op in 6 ml mieresuur en 50 ml ysasynsuur, en titreer met die titrant.Voer die Blank-bepaling uit.
Bereken die persentasie tirosien (C9H11NO3) in die monster geneem:
Resultaat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= volume titrant verbruik deur die monster (ml)
VB = volume Titrant verbruik deur die Blank (ml)
N= werklike normaliteit van die titrant (mEq/ml)
F= ekwivalensiefaktor, 181,2 mg/mEq
W= Monstergewig (mg)
Aanvaardingskriteria: 98,5% ~ 101,5% op die gedroogde basis
ONSUiwerhede
RESIDUEONSTEKING <281>: NMT 0,4%
CHLORIDE EN SULFAAT, Chloried <221>
Standaardoplossing: 0,20 ml 0,020 N soutsuur
Monster: 0,35 g Tyrosien.[LET WEL - Indien nodig, los die monster op deur tot amper kookpunt te verhit en 1 ml salpetersuur by te voeg.]
Aanvaardingskriteria: NMT 0,04%
CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221>
Standaardoplossing: 0,50 ml 0,020 N swaelsuur
Monster: 1,2 g Tyrosien.[LET WEL - Indien nodig, los die monster op deur 6 ml verdunde soutsuur by te voeg.]
Aanvaardingskriteria: NMT 0,04%
YSTER <241>: NMT 30 dpm [LET WEL - Indien nodig, gebruik 2 mL soutsuur om die Monster op te los.]
SWAAR METALE, Metode I <231>: NMT 15ppm
VERWANTE VERBINDINGS
Verdunde ammoniakoplossing: Verdun 16 ml gekonsentreerde ammoniak met water tot 100 ml.
Stelselgeskiktheidsoplossing: Los 10 mg USP L-Tyrosine RS en 10 mg USP L-Fenielalanien RS op in 1 mL verdunde ammoniakoplossing, en verdun met water tot 25.0 mL.
Standaardoplossing: Los 'n hoeveelheid USP L-Tyrosine RS in 'n geskikte fles op in 1 ml verdunde ammoniakoplossing.Verdun met water tot volume om 'n oplossing van 0.05mg/ml te verkry.[LET WEL-Hierdie oplossing het 'n konsentrasie gelykstaande aan 0.5% van dié van die monsteroplossing.]
Monsteroplossing: Dra 0.1 g Tyrosine oor in 'n 10-ml volumetriese fles, voeg genoeg Verdunde ammoniakoplossing by om op te los, en verdun met water tot volume.
Chromatografiese stelsel (Sien Chromatografie <621>, Dunlaagchromatografie.)
Modus: TLC
Adsorbent: 0,25 mm-laag chromatografiese silikagelmengsel
Toedieningsvolume: 5μL
Ontwikkelende oplosmiddelstelsel: Isopropylalkohol en ammoniumhidroksied (7:3)
Spuitreagens: 2 mg/ml ninhidrien in 'n mengsel van butielalkohol en 2N asynsuur (95:5)
Stelsel geskiktheid
Geskiktheidsvereistes: Die chromatogram van die Stelsel-geskiktheidsoplossing vertoon twee duidelik geskeide kolle.
Ontleding
Monsters: Stelsel geskiktheid oplossing, Standaard oplossing, en Voorbeeld oplossing.
Droog die plaat tussen 100° en 105° totdat die ammoniak heeltemal verdwyn.Spuit met Spray reagens, en verhit tussen 100° en 105° vir 15 min.Ondersoek die bord onder wit lig.
Aanvaardingskriteria: Enige sekondêre kol van die Monsteroplossing is nie groter of meer intens as die hoofkol van die Standaardoplossing nie.
Enige individuele onsuiwerhede: NMT 0,5%
Totale onsuiwerhede: NMT 2.0%
SPESIFIEKE TOETSE
OPTIESE ROTASIE, Spesifieke Rotasie <781S>
Monsteroplossing: 50 mg/ml in 1 N soutsuur
Aanvaardingskriteria: -9.8° tot -11.2°
VERLIES MET DROOG <731>: Droog 'n monster by 105℃ vir 3 uur: dit verloor NMT 0,3% van sy gewig.
BYKOMENDE VEREISTES
VERPAKKING EN BERGING: Bewaar in goed geslote houers.
USP VERWYSINGSSTANDAARDE <11>
USP L-Fenielalanien RS
USP L-Tyrosine RS