N-Asetiel-L-Tyrosine CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Assay 99.0~101.0 Fabriek

N-Asetiel-L-Tyrosine (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) AJI97 Toetsmetode
N-asetiel-L-tirosien, wanneer dit gedroog is, bevat nie minder nie as 99,0 persent en nie meer as 101,0 persent van N-asetiel-L-tirosien (C11H13NO4).
Beskrywing: Wit kristalle of kristallyne poeier, sterk suur smaak
Vrylik oplosbaar in water.
Oplosbaarheid (H2O, g/100 g): 17,5 (20 ℃), 72,4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
Identifikasie: Vergelyk die infrarooi absorpsiespektrum van die monster met dié van die standaard deur kaliumbromiedskyfmetode.
Spesifieke Rotasie [α]20/D: Gedroogde monster, C=4, H2O
Toestand van Oplossing (Transmissie): 0.5g in 10ml H2O, spektrofotometer, 430nm, 10mm seldikte.
Chloried (Cl): 0,7 g, A-1, verwysing: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-1
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), verw.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Yster (Fe): 0,5 g, verw.: 1,5 ml Yster Std.(0.01mg/ml)
Swaar metale (Pb): 2.0g, (3), verw.: 2.0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arseen (As2O3): 1.0g, (1), verw.: 2.0ml As2O3 Std.
Verlies by droging: by 105 ℃ vir 3 uur
Residu by ontsteking (gesulfaat): AJI-toets 13
Test: Gedroogde monster, 300mg, (1), 40ml H2O, (2), 0.1mol/L NaOH, 1ml=22.323mg C11H13NO4
Tirosien: Vloeistofchromatografie.Bedryfstoestand: Aanwyser: UV-absorpsiefotometer (214nm);Kolom: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Kolomtemperatuur: Kamertemperatuur.Vloeitempo: 1ml/min;Mobiele fase: 0,04mol/L oplossing van monokaliumfosfaat (pH 4,35): Metanol (193:3)
pH: 1,25g in 50ml H2O
Aanbevole bergingslimiet en toestand: Hou stywe houers by beheerde kamertemperatuur voorgehou (2 jaar).

N-Asetiel-L-Tyrosine (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) USP35 Toetsmetode
DEFINISIE
N-asetieltirosien bevat NLT 98.5% en NMT 101.0% van C11H13NO4, as N-asetiel-L-tirosien, bereken op die gedroogde basis.
IDENTIFIKASIE
A. INFRAROOI ABSORSIE <197K>
B. OPTIESE ROTASIE, Spesifieke Rotasie <781S>
Monsteroplossing: 10 mg/ml
Aanvaardingskriteria: NLT +46.0° en NMT +49.0°, bepaal by 20°
C. Die RF-waarde van die hoofvlek van die Monsteroplossing in die toets vir Organiese Onsuiwerhede stem ooreen met dié van Standaardoplossing 1.
TOETS
PROSEDURE
Monsteroplossing: Los ongeveer 180 mg N-asetieltirosien, geweeg, op in 50 ml koolstofdioksiedvrye water.
Titrimetriese stelsel
(Sien Titrimetrie <541>)
Modus: Direkte titrasie
Titrant: 0,1 N natriumhidroksied VS
Eindpuntbespeuring: potensiometries
Ekwivalensie: Elke ml 0,1 N natriumhidroksied VS is gelykstaande aan 22,32 mg C11H13NO4.
ONSUiwerhede
Anorganiese onsuiwerhede
RESIDUEONSTEKING <281>: NMT 0,1%
CHLORIDE EN SULFAAT, Chloried <221> NMT 200 dpm.'n Porsie van 0,7 g toon nie meer chloried as wat ooreenstem met 0,40 ml 0,01 N soutsuur nie.
CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221> NMT 200 dpm.'n Porsie van 1,2 g toon nie meer sulfaat as wat ooreenstem met 0,25 ml 0,020 N swaelsuur nie.
YSTER <241>: NMT 20ppm
SWAAR METALE, Metode I <231>: NMT 10ppm
Organiese onsuiwerhede
PROSEDURE
Adsorbent: 0,25 mm-laag chromatografiese silikagelmengsel
Standaard voorraadoplossing 1: 8 mg/ml USP N-asetiel-L-tirosien RS in 'n mengsel van water, ysasynsuur en alkohol (3:3:94)
Standaardoplossing 1: Verdun Standaard voorraadoplossing 1 met alkohol om 'n oplossing met 'n bekende konsentrasie van ongeveer 0,4 mg/ml te verkry
Standaardoplossing 2: 0,8 mg/ml USP L-Tyrosine RS opgelos in 'n mengsel van ysasynsuur en water (1:1), en verdun met alkohol
Monsteroplossing: Dra 0,8 g N-asetieltirosien oor na 'n 10 ml volumetriese fles, los op in 6 ml van 'n mengsel van ysasynsuur en water (1:1), en verdun met alkohol tot volume.
Toedieningsvolume: 5 µL
Ontwikkelende oplosmiddelstelsel: 'n Mengsel van ammoniak en 2-propanol (3:7)
Spuitreagens: Los 0,2 g ninhidrien op in 100 ml van 'n mengsel van butanol en 2 N asynsuur (95:5).
Stelsel geskiktheid
Geskiktheidsvereistes: Die chromatogram van die Stelsel-geskiktheidsoplossing vertoon twee duidelik geskeide kolle.
Ontleding: Gaan voort soos aangedui vir Chromatografie <621> Dunlaagchromatografie.Nadat u die plaat in die lug gedroog het, herhaal die ontwikkelingsproses.Na lugdroog 'n tweede keer, spuit met Spray reagens, en verhit tussen 100° en 105° vir ongeveer 15 min.
Aanvaardingskriteria: Enige sekondêre kol van die Monsteroplossing is nie groter of meer intens as die hoofvlek van die Standaardoplossing1 nie, behalwe vir die kol wat ooreenstem met tirosien, wat nie groter of intenser as die hoofvlek van Standaardoplossing 2 is nie.
Individuele onsuiwerhede: NMT 0,5%
Limiet van tirosien: NMT 1.0%
SPESIFIEKE TOETSE
LOSSONDROOG <731>: Droog 'n monster by 105℃ vir 3 uur: dit verloor NMT 0,1% van sy gewig.
BYKOMENDE VEREISTES
VERPAKKING EN BERGING: Bewaar in goed geslote houers en berg by beheerde kamertemperatuur.
USP VERWYSINGSSTANDAARDE <11>
USP N-asetiel-L-tirosien RS
USP L-Tyrosine RS