Ftalimied Kalium Sout CAS 1074-82-4 Suiwerheid >99.0% (HPLC)

3. Toetsmetode
3.1 Verlies tydens droging (W/W)
3.1.1 Toerusting en instrumente
Een meer as tienduisend elektroniese balans, elektriese termostatiese droogoond, 40*25 weegbottel, droër
Reagens: silikagel
3.1.2 Metodes
1. Maak 3 40*25 weegbottels skoon.
2, sit in die oond teen 105℃ (±2℃) droog vir 1 uur.
3. Haal die 40*25 weegbottel uit en sit dit in die droër om vir 30min af te koel.
4, Akkurate weeg 40 * 25 meet bottel leë gewig W0.
5. Gebruik 'n weegbottel van 40*25 om die eweredig gemengde monster van 3,0000g (W1), 'n totaal van 3, te weeg.
6, Sit in die oond, haal die botteldop af, sit dit langs die weegbottel, of maak die botteldop half oop vir droog, haal uit, moet goed weeg botteldop, droog teen 105℃ (±2℃) vir 3 ure.
7. Haal die 40*25 weegbottel uit en sit dit in die droogtoestel om vir 30min af te koel.
8, Akkurate weeg na droog 40 * 25 gewig van die bottel W2.
Berekeningsformule: Verlies tydens droging (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Inhoudsbepaling
3.4.1 Instrumente en toerusting
LC-UV100 vloeistofchromatograaf (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10ml volumetriese bottel, vlekvrye staal hoeklepel en ander verwante geriewe
3.3.2 Metodes
Metode vir ontleding van Phtalimied Kalium Sout
3.3.3 Vloeistofchromatografie
Chromatografiese toestand
Chromatografiese kolom: HypersilC6H5 (C8 ook beskikbaar) 4.6*250mm 5um
Deteksie golflengte: 210nm
Kolom temperatuur: 30 ℃
Vloeitempo: 1.0ml/min
Monsterkonsentrasie: 0.05mg/ml (verdunningsmiddel is die mobiele fase)
Reagense
Kaliumfosfaat dibasies (analities suiwer)
Phtalimied Kalium Sout (standaard monster)
Acetonitrile (analities suiwer)
Suiwer water
Mobiele fase: asetonitriel: fosfaatbuffer (PH:3.5) =40:60
Weeg 1.63g Kaliumfosfaat Dibasic en los op in 600ml suiwer water, pas die PH-waarde aan na 3.5 met fosforsuur, gooi in 1000ml beker wat 400ml asetonitriel bevat, meng goed, filtreer met 0.45um gemengde veselfiltermembraan en bystandsoniese oplosmiddel, oplosmiddel aansoek.
3.3.4 Prosedure
1) Konfigurasie toetsoplossing (0.05mg/ml)
Die 2.5mg monster is akkuraat geweeg en in 'n 50ml volumetriese bottel gesit.Die mobiele fase is bygevoeg en tot die skaal verdun deur ultrasoniese oplossing.
2) Konfigurasie standaard oplossing (1.0mg/ml)
Die 2.5mg standaardmonster is akkuraat geweeg en in 'n 50ml volumetriese bottel gesit.Die mobiele fase is bygevoeg en tot die skaal verdun deur ultrasoniese oplossing.
3) Stelsel bruikbaarheid:
(1) Plaas die filterkop in 80% metanol by opstart, maak die uitlaatklep oop en dreineer vir 3-5min, en maak die uitlaatklep toe en spoel vir 10-15min.Plaas dan die filterkop in 90% suiwer water, maak die dreineerklep oop en dreineer vir 3-5min, maak die dreineerklep toe en spoel vir 10min.
(2) Verander dan die voorbereide mobiele fase, die vloeitempo is 1.0ml/min, die kolomvoordruk is minder as 1000Psi, maak die detektor oop, wag totdat die kolomvoordruk stabiel is, maak die rekenaarwerkstasie oop en gaan aanlyn in
(3) Nadat die kolomvoordruk stabiel is, maak die detektor oop.Spuit eers 1 naald van mobiele fase in, spuit dan 1 naald van standaardmonster in, en spuit laastens monster in.
(4) Berekening resultate: area normalisering metode
(5) Nadat die ontledingstaak voltooi is, maak eers die detektor toe, en spoel dan die filterkop in suiwer water vir 10-15min;Terselfdertyd is die inspuitklep met water en metanol afgespoel.
(6) Laastens, sit 80% metanol op, spoel vir 30 min, en maak af.
4. Na voltooiing van inspeksie, vul die inspeksie- en laboratoriumtoetsblad in.