Ranitidine Hidrochloried CAS 66357-59-3 Assay 97.5~102.0%

Ranitidine hidrochloried
C13H22N4O3S·HCl 350,87
1,1-Etendiamien, N-[2-[[[5-[(dimetielamino)metiel]-2-furaniel]-metiel]tio]etiel]-N¢-metiel-2-nitro-, monohidrochloried.
N-[2-[[[5-[(Dimetielamino)metiel]-2-furaniel]metiel]tio]etiel]-N¢-metiel-2-nitro-1,1-eteendiamien, hidrochloried [66357-59-3 ].
Ranitidien Hidrochloried bevat nie minder nie as 97.5 persent en nie meer as 102.0 persent van C13H22N4O3S·HCl, bereken op die gedroogde basis.
Verpakking en berging-Preserveer in digte, ligbestande houers.
USP-verwysingstandaarde <11>-
USP Ranitidine Hidrochloried RS
USP Ranitidine Resolusie Mengsel RS
Dit is 'n mengsel van ranitidienhidrochloried en vier verwante onsuiwerhede: ranitidien-N-oksied, ranitidienkompleks nitroasetamied, ranitidiendiamienhemifumaraat en ranitidien-aminoalkoholhemifumaraat.
Ranitidien-N-oksied: N,N-dimetiel[5-[[[2-[[1-(metielamino)-2-nitroeteniel]amino]etiel]sulfaniel]metiel]furan-2-yl]metanamien N-oksied.
Ranitidienkompleks nitroasetamied: N-[2-[[[5-[(dimetielamino)metiel]furan-2-yl]metiel]sulfaniel]etiel]-2-nitroasetamied.
Ranitidiendiamienhemifumaraat (verwante verbinding A): 5-[[(2-amino-etiel)tio]metiel]-N,N-dimetiel-2-furanmetaanamien, hemifumaraatsout.
Ranitidien amino alkohol hemifumaraat: [5-[(dimetielamino)metiel]furan-2-yl]metanol.
Identifikasie-
A: Infrarooi Absorpsie <197M>.
B: Ultraviolet Absorpsie <197U>-
Oplossing: 10 µg per ml.
Medium: water.
Absorptiewaardes by 229 nm en 315 nm, bereken op die gedroogde basis, verskil nie met meer as 3,0%.
C: 'n Oplossing daarvan voldoen aan die vereistes van die toetse vir Chloride <191>.
pH <791>: tussen 4,5 en 6,0, in 'n oplossing (1 uit 100).
Verlies met droging <731>-Droog dit in vakuum by 60 vir 3 uur: dit verloor nie meer as 0,75% van sy gewig nie.
Oorblyfsel by ontsteking <281>: nie meer as 0,1%.
Chromatografiese suiwerheid-
Verdunningsmiddel, mobiele fase, resolusie-oplossing en chromatografiese stelsel - Gaan voort soos aangedui in die toets.
Standaard oplossing - Berei voor soos aangedui vir Standaard voorbereiding in die toets.
Toetsoplossing - Berei voor soos aangedui vir die voorbereiding van die toets in die toets.
Prosedure – Spuit afsonderlik gelyke volumes (ongeveer 10 µL) van die standaardoplossing en die toetsoplossing in die chromatograaf, teken die chromatogramme aan, en identifiseer die ranitidienpiek en die pieke as gevolg van onsuiwerhede en afbraakprodukte wat in die tabel hieronder gelys word.
Noem Relatiewe Retensietyd
Ranitidien eenvoudige nitroasetamied1 0.14
Ranitidienoksim2 0,21
Ranitidien amino alkohol3 0,45
Ranitidiendiamien4 0,57
Ranitidien S-oksied5 0,64
Ranitidien N-oksied6 0,72
Ranitidienkompleks nitroasetamied7 0,84
Ranitidien formaldehiedaddukt8 1.36
Ranitidien bis-verbinding9 1,75
1 N-metiel-2-nitroasetamied.
2 3-(Metielamino)-5,6-dihidro-2H-1,4-tiasien-2-onoksim.
3 {5-[(Dimetielamino)metiel]furan-2-yl}metanol.
4 5-{[(2-Amino-etiel)tio]metiel}-N,N-dimetiel-2-furanmetaanamien (ranitidienverwante verbinding A).
5 N-{2-[({5-[(Dimetielamino)metiel]-2-furaniel}metiel)sulfiniel]etiel}-N¢-metiel-2-nitro-1,1-eteendiamien (ranitidienverwante verbinding C).
6 N,N-Dimetiel(5-{[(2-{[1-(metielamino)-2-nitroeteniel]amino}etiel)
sulfaniel]metiel}furan-2-yl)metanamien N-oksied.
7 N-{2-[({5-[(Dimetielamino)metiel]furan-2-yl}metiel)sulfaniel]etiel}-2-nitroasetamied.
8 2,2¢-Metileenbis(N-{2-[({5-[(dimetielamino)metiel]furan-2-yl}metiel)sulfaniel]etiel}-N¢-metiel-2-nitroeteen-1,1- diamien).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimetielamino)metiel]-2-furaniel}metiel)tio]etiel}-2-nitro-1,1-eteendiamien (ranitidienverwante verbinding B).
Meet die response vir die hoofpieke, en bereken die persentasie van elke onsuiwerheid in die gedeelte Ranitidine Hidrochloried geneem deur die formule:
100CV/W(ri/rS)
waarin C die konsentrasie, in mg per ml, van ranitidienhidrochloried in die Standaardoplossing is;V is die volume, in ml, van die toetsoplossing;W is die gewig, in mg, van ranitidienhidrochloried wat geneem is om die toetsoplossing voor te berei;ri is die piekrespons vir elke onsuiwerheid verkry uit die toetsoplossing;en rS is die ranitidien-piekrespons verkry vanaf die Standaardoplossing: nie meer as 0,3% ranitidien-bis-verbinding word gevind nie, nie meer as 0,1% van enige ander enkele onsuiwerheid word gevind nie, en nie meer as 0,5% van die totale onsuiwerhede word gevind nie. .Die rapporteringsvlak vir onsuiwerhede is 0,05%.
Toets-
Fosfaatbuffer - Plaas ongeveer 1900 ml water in 'n 2.0-L volumetriese fles, voeg akkuraat 6.8 ml fosforsuur by en meng.Voeg noukeurig 8,6 ml 50% natriumhidroksiedoplossing by en verdun met water tot volume.Indien nodig, verstel met 50% natriumhidroksiedoplossing of fosforsuur tot 'n pH van 7.1, en filtreer.
Oplossing A - Berei 'n mengsel van fosfaatbuffer en asetonitriel (98:2) voor.
Oplossing B - Berei 'n mengsel van fosfaatbuffer en asetonitriel (78:22) voor.
Mobiele fase-Gebruik veranderlike mengsels van Oplossing A en Oplossing B soos aangedui vir Chromatografiese stelsel.Maak aanpassings indien nodig (sien Stelselgeskiktheid onder Chromatografie 621).
Verdunningsmiddel-gebruik oplossing A.
Standaard voorbereiding - Los 'n akkuraat geweegde hoeveelheid USP Ranitidine Hidrochloried RS op in verdunningsmiddel om 'n oplossing met 'n bekende konsentrasie van ongeveer 0.125 mg ranitidien hidrochloried per ml te verkry.
Resolusie-oplossing - Dra ongeveer 1,3 mg van USP Ranitidine Resolution Mengsel RS oor na 'n 10-ml volumetriese fles, en los op in en verdun met verdunningsmiddel tot volume.[nota—USP Ranitidine Resolution Mixture RS bevat ranitidienhidrochloried en vier verwante onsuiwerhede: ranitidien-amino-alkoholhemifumaraat, ranitidien-diamienhemifumaraat, ranitidien-N-oksied en ranitidienkompleks nitroasetamied.]
Voorbereiding van die toets - Dra ongeveer 25 mg Ranitidine Hidrochloried, akkuraat geweeg, oor na 'n 200 ml volumetriese fles.Los op in en verdun met verdunningsmiddel tot volume, en meng.
Chromatografiese stelsel (sien Chromatografie <621>) - Die vloeistofchromatograaf is toegerus met 'n 230-nm detektor en 'n 4,6 mm × 10-cm kolom wat 3,5 µm pakking L1 bevat wat stabiel is van pH 1 tot 12. Die vloeitempo is ongeveer 1,5 ml per minuut.Die kolomtemperatuur word op 35 gehandhaaf. Die chromatograaf word soos volg geprogrammeer.
Tyd (minute) Oplossing A (%) Oplossing B (%) Eluering
0-10 100®0 0®100 lineêre gradiënt
10-15 0 100 isokraties
15-16 0®100 100®0 lineêre gradiënt
16-20 100 0 herequilibrasieChromatografeer die Resolusie-oplossing, en identifiseer die pieke deur die tabel van onsuiwerhede en afbraakprodukte (hierbo gevind) te gebruik: die resolusie, R, tussen die pieke vir ranitidien N-oksied en ranitidienkompleks nitroasetamied is nie minder nie as 1.5.Chromatografeer die Standaard voorbereiding en teken die piekresponse aan soos aangedui vir Prosedure: die relatiewe standaardafwyking vir herhaalde inspuitings is nie meer as 1,0%.
Prosedure – Spuit afsonderlik gelyke volumes (ongeveer 10 µL) van die Standaard-preparaat en die Assay-preparaat in die chromatograaf in, teken die chromatogramme aan en meet die oppervlaktes vir die hoofpieke.Bereken die persentasie C13H22N4O3S·HCl in die gedeelte ranitidienhidrochloried geneem deur die formule:
100(CS / CU)(rU / rS)
waarin CS en CU die konsentrasies, in mg per ml, van ranitidienhidrochloried in onderskeidelik die Standaard voorbereiding en die Assay-preparaat is;en rU en rS is die piekresponse wat onderskeidelik van die Assay-voorbereiding en die Standaard-voorbereiding verkry is.