Sakkarienonoplosbare CAS 81-07-2 Suiwerheid >99.0% (HPLC)

Sakkarien
C7H5NO3S 183,18
1,2-Bensisotiasool-3(2H)-on, 1,1-dioksied;
1,2-Bensisotiazolin-3-on 1,1-dioksied [81-07-2].
DEFINISIE
Sakkarien bevat NLT 99.0% en NMT 101.0% van C7H5NO3S, bereken op die gedroogde basis.
IDENTIFIKASIE
• Infrarooi Absorpsie <197K>
TOETS
• Prosedure
Monster: 500 mg
Ontleding: Los die monster op in 40 ml alkohol.Voeg 40 ml water en fenolftaleïen TS by.Titreer met 0,1 N natriumhidroksied.Voer 'n leë titrasie uit, indien nodig, en maak die toepaslike regstelling.Elke ml 0,1 N natriumhidroksied is gelykstaande aan 18,32 mg C7H5NO3S.
Aanvaardingskriteria: 99.0%-101.0% op die gedroogde basis
ONSUiwerhede
Anorganiese onsuiwerhede
• Residu by ontsteking <281>: NMT 0,2%.Die ontstekingstemperatuur is 600 ± 50.
• Swaar metale, metode II <231>: NMT 10 dpm
Organiese onsuiwerhede
• Prosedure 1: Beperking van tolueensulfonamiede
Interne standaardoplossing: 0,25 mg/ml kafeïen in metileenchloried
Standaard voorraadoplossing: 20,0 µg/ml USP o-Tolueensulfonamied RS en 20,0 µg/ml USP p-Tolueensulfonamied RS in metileenchloried
Standaardoplossing: Verdamp 5.0 mL van die Standaard voorraadoplossing tot droog in 'n stroom stikstof.Los die oorblyfsel op in 1 ml van die interne standaardoplossing.
Monsteroplossing: Suspen 10 g sakkarien in 20 ml water op en los op met 5-6 ml 10 N natriumhidroksied.Indien nodig, pas die oplossing met 1 N natriumhidroksied of 1 N soutsuur aan tot 'n pH van 7–8, en verdun met water tot 50 ml.Skud die oplossing met vier hoeveelhede elk van 50 ml metileenchloried.Kombineer die onderste lae, droog oor watervrye natriumsulfaat en filtreer.Was die filter en die natriumsulfaat met 10 ml metileenchloried.Kombineer die oplossing en die wasgoed, en verdamp amper tot droog in 'n waterbad by 'n temperatuur van hoogstens 40. Gebruik 'n klein hoeveelheid metileenchloried, dra die oorblyfsel kwantitatief oor in 'n geskikte 10 ml buis, verdamp tot droog in 'n stroom van stikstof, en los die oorblyfsel op in 1,0 ml van die interne standaardoplossing.
Leë oplossing: Verdamp 200 ml metileenchloried tot droog in 'n waterbad by 'n temperatuur wat nie 40 oorskry nie. Los die oorblyfsel op in 1 ml metileenchloried.
Chromatografiese stelsel
(Sien Chromatografie <621>, Stelselgeskiktheid.)
Modus: GC
Detektor: Vlamionisasie
Kolom: 0,53 mm × 10 m saamgesmelte silikakolom, bedek met G3-fase (filmdikte 2 µm)
Temperatuur
Inspuiter: 250
Detektor: 250
Kolom: 180
Draergas: Stikstof
Vloeitempo: 10 ml/min
Inspuitgrootte: 1 µL
Verdeelverhouding: 2:1
Stelsel geskiktheid
Monsters: Standaard oplossing en Blank oplossing
[Let wel - Die stowwe word in die volgende volgorde geëlueer: o-tolueensulfonamied, p-tolueensulfonamied en kafeïen.]
Geskiktheidsvereistes: Geen pieke by die retensietye vir die interne standaard, o-tolueensulfonamied, of p-tolueensulfonamied nie;Leë oplossing
Resolusie: NLT 1.5 tussen o-tolueensulfonamied en p-tolueensulfonamied, standaardoplossing
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Aanvaardingskriteria: Indien enige pieke as gevolg van o-tolueensulfonamied en p-tolueensulfonamied voorkom in die chromatogram wat met die monsteroplossing verkry is, is die verhouding van hul oppervlaktes tot dié van die interne standaardoplossing NMT die ooreenstemmende verhouding in die chromatogram verkry met die standaardoplossing .
Individuele onsuiwerhede: Sien Onreinheidstabel 1.
Onreinheid Tabel 1
Naamaanvaardingskriteria (dpm)
o-Tolueensulfonamied 10
p-Tolueensulfonamied 10
• Prosedure 2: Limiet van Bensoaat en Salisilaat
Monsteroplossing: 10 ml van 'n warm, versadigde oplossing van sakkarien
Ontleding: Voeg ysterchloried TS druppelsgewys by die monsteroplossing.
Aanvaardingskriteria: Geen neerslag of violet kleur verskyn in die vloeistof nie.
SPESIFIEKE TOETSE
• Smeltbereik of temperatuur 741: 226-230
• Verlies met droging <731>: Droog 'n monster by 105 vir 2 uur: dit verloor NMT 1.0% van sy gewig.
• Maklik karboniseerbare stowwe Toets 271
Monsteroplossing: 40 mg/ml in swaelsuur (94.5%-95.5% [w/w] van H2SO4), gehandhaaf by 48-50 vir 10 min.
Aanvaardingskriteria: Die monsteroplossing het nie meer kleur as Matching Fluid A nie, wanneer dit teen 'n wit agtergrond gesien word.
• Duidelikheid van oplossing
[Let wel - Die monsteroplossing moet vergelyk word met verwysingssuspensie A en met water in diffuse daglig 5 minute na voorbereiding van verwysingssuspensie A.]
Verdunningsmiddel: 200-g/L oplossing van natriumasetaat
Hidrasienoplossing: 10,0 mg/ml hidrasiensulfaat.[Let wel - Laat staan ​​vir 4-6 uur.]
Metenamienoplossing: Dra 2,5 g metenamien oor na 'n 100 ml fles met glasprop, voeg 25,0 ml water by, steek die glasprop in en meng om op te los.
Primêre opaliserende suspensie: Dra 25.0 ml hidrasienoplossing oor na die metenamienoplossing in die 100 ml glaspropfles.Meng en laat staan ​​vir 24 uur.[Let wel-Hierdie suspensie is stabiel vir 2 maande, mits dit in 'n glashouer vry van oppervlakdefekte gestoor word.Die suspensie moet nie aan die glas kleef nie en moet goed gemeng word voor gebruik.Laat die suspensie vir 24 uur staan.]
Opalescentiestandaard: Verdun 15.0 ml van die Primêre opaliserende suspensie met water tot 1000 ml.[Let wel-Hierdie suspensie moet nie langer as 24 uur na voorbereiding gebruik word nie.]
Verwysingssuspensie A: Opalescence standaard en water (1 uit 20)
Verwysingssuspensie B: Opalescence standaard en water (1 uit 10)
Monsteroplossing: 200 mg/ml in verdunningsmiddel
Ontleding
Monsters: verdunningsmiddel, verwysingssuspensie A, verwysingssuspensie B, monsteroplossing en water
Dra 'n voldoende gedeelte van die monsteroplossing oor na 'n proefbuis van kleurlose, deursigtige, neutrale glas met 'n plat basis en 'n binnedeursnee van 15–25 mm om 'n diepte van 40 mm te verkry.Dra ook gedeeltes van verwysingssuspensie A, verwysingssuspensie B, water en verdunningsmiddel oor na aparte bypassende proefbuise.Vergelyk die oplossings in diffuse daglig, vertikaal teen 'n swart agtergrond (sien Spektrofotometrie en Ligverstrooiing 851, Visuele Vergelyking).[Let wel—Die verspreiding van lig moet sodanig wees dat verwysingssuspensie A maklik van water onderskei kan word, en dat verwysingssuspensie B maklik van verwysingssuspensie A onderskei kan word. ]
Aanvaardingskriteria: Die monsteroplossing toon dieselfde helderheid as dié van water, of verdunningsmiddel, of sy opalescensie is NMT dié van verwysingssuspensie A.
• Kleur van Oplossing
Verdunningsmiddel A: 200-g/L oplossing van natriumasetaat
Verdunningsmiddel B: 10-g/L oplossing van soutsuur
Standaard voorraadoplossing: ysterchloried CS, kobaltchloried CS, kuprisulfaat CS en verdunningsmiddel B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Standaardoplossing: Standaard voorraadoplossing en verdunningsmiddel B (1 uit 100).[Let wel - Berei die Standaard oplossing onmiddellik voor gebruik.]
Monsteroplossing: Gebruik die Monsteroplossing uit die toets vir Duidelikheid van Oplossing.
Ontleding
Monsters: verdunningsmiddel A, standaardoplossing, monsteroplossing en water
Dra 'n voldoende gedeelte van die monsteroplossing oor na 'n proefbuis van kleurlose, deursigtige, neutrale glas met 'n plat basis en 'n binnedeursnee van 15–25 mm om 'n diepte van 40 mm te verkry.Dra ook gedeeltes van die Standaardoplossing, verdunningsmiddel A en water oor na skei, bypassende proefbuise.Vergelyk die oplossings in diffuse daglig, vertikaal teen 'n wit agtergrond (sien Spektrofotometrie en Ligverstrooiing 851, Visuele Vergelyking).
Aanvaardingskriteria: Die monsteroplossing het die voorkoms van water of verdunningsmiddel A, of is nie meer intens gekleur as die standaardoplossing nie.
BYKOMENDE VEREISTES
• Verpakking en berging: Bewaar in goed geslote houers.Berg by kamertemperatuur.
• USP-verwysingstandaarde <11>
USP Saccharin RS Klik om struktuur te sien
USP o-Tolueensulfonamied RS
USP p-Tolueensulfonamied RS