Tranexamic Acid CAS 1197-18-8 Assay 99.0~101.0% (Titrasie)

Traneksamiese suur
C8H15NO2 157,2
trans-4-(Aminometiel)sikloheksaankarboksielsuur;
Sikloheksaankarboksielsuur, 4-(aminometiel)-, trans [1197-18-8].
DEFINISIE
Tranexamic Acid bevat NLT 99.0% en NMT 101.0% van C8H15NO2, bereken op die gedroogde basis.
IDENTIFIKASIE
• Infrarooi Absorpsie <197K>
TOETS
• Prosedure
Monsteroplossing: 140 mg traneksamiese suur in 20 ml ysasynsuur
Titrimetriese stelsel
(Sien Titrimetrie <541>.)
Modus: Direkte titrasie
Titrant: 0,1 N perchloorsuur VS
Eindpuntbespeuring: potensiometries
Ontleding
Monster: Monster oplossing
Titreer met 0.1 N perchloorsuur VS, en bepaal die eindpunt potensiometries.Voer 'n leë titrasie uit.
Elke ml 0,1 N perchloorsuur is gelykstaande aan 15,72 mg C8H15NO2.
Aanvaardingskriteria: 99.0%-101.0% op die gedroogde basis
ONSUiwerhede
Anorganiese onsuiwerhede
• Residu by ontsteking <281>: NMT 0,1%;1-g monster word gebruik
• Swaar metale, metode II <231>: NMT 10 dpm
• Chloried en Sulfaat, Chloried <221>: 'n 0,51-g porsie toon nie meer chloried as wat ooreenstem met 0,1 ml 0,020 N soutsuur (0,014%).
Organiese onsuiwerhede
• Prosedure
Mobiele fase: Los 11,0 g watervrye monobasiese natriumfosfaat op in 500 ml water, en voeg 5 ml triëtielamien by, gevolg deur 1,4 g natriumlaurielsulfaat.Verstel met verdunde fosforsuur (10% w/w) tot 'n pH van 2.5, en verdun met water tot 600 ml.Meng hierdie oplossing met 400 ml metanol.
Stelselgeskiktheidsoplossing: 0,2 mg/ml USP Tranexamic Acid RS en 0,002 mg/ml USP Tranexamic Acid-verwante verbinding C RS in water
Standaardoplossing: 50 µg/ml USP Tranexamic Acid RS in water
Monsteroplossing: 10 mg/ml Tranexamic Acid in water
Chromatografiese stelsel
(Sien Chromatografie <621>, Stelselgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: UV 220 nm
Kolom: 4,6 mm × 25 cm;5-µm verpakking L1
Vloeitempo: 1 ml/min
Inspuitgrootte: 20 µL
Looptyd: 3 keer die retensietyd van traneksamensuur
Stelsel geskiktheid
Voorbeeld: Stelsel geskiktheid oplossing
Geskiktheidsvereistes
Resolusie: NLT 2.0 tussen traneksamensuur en 0.002 mg/ml traneksamensuurverwante verbinding C
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Bereken die persentasie van elke individuele onsuiwerheid in die gedeelte traneksamiese suur wat geneem word:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × (0.1F)
rU = piekrespons vir elke onsuiwerheid van die Monsteroplossing
rS = piekrespons vir traneksamiese suur vanaf die Standaard oplossing
CS = konsentrasie van USP Tranexamic Acid RS in die Standaard oplossing (µg/mL)
CU = konsentrasie van traneksamiese suur in die monsteroplossing (mg/ml)
F = relatiewe responsfaktor (sien Onsuiwerheidstabel 1)
Aanvaarding kriteria
Individuele onsuiwerhede: Sien Onreinheidstabel 1.
Totale onsuiwerhede: NMT 0,2%
[Let wel - ignoreer enige piek minder as 0,025%.]
Onreinheid Tabel 1
Naam Relatiewe Retensietyd Relatiewe Responsfaktor Aanvaardingskriteria, NGV (%)
Traneksamensuurverwante verbinding Aa 2.1 1 0.1
Traneksamensuurverwante verbinding Bb 1,5 1,2 0,2
Traneksamensuurverwante verbinding Cc 1,1 0,005 0,1
Tranexamic Acid 1.0 1.0 —
Traneksamensuurverwante verbinding Dd 1,3 0,006 0,1
'n trans,trans-4,4¢-(Iminodimetileen)di(sikloheksaankarboksiel)suur.
b cis-4-(Aminometiel)sikloheksaankarboksielsuur.
c (RS)-4-(Aminometiel)sikloheks-1-eenkarboksielsuur.
d 4-Aminometiel bensoësuur.
SPESIFIEKE TOETSE
• Verlies met droging <731>: Droog 1.00 g by 105 onder vakuum vir 2 uur.Dit verloor NMT 0,5% van sy gewig.
BYKOMENDE VEREISTES
• Verpakking en berging: Bewaar in digte houers, en berg by 'n temperatuur van hoogstens 30.
• USP-verwysingstandaarde <11>
USP Tranexamic Acid RS Klik om struktuur te sien
USP Tranexamic Suur-verwante verbinding C RS
(RS)-4-(Aminometiel)sikloheks-1-eenkarboksielsuur.
C8H13NO2 155