Ursodeoksicholsuur (UDCA) CAS 128-13-2-toets 99.0~101.0%

URSODEOKSICHOLSUUR
C24H40O4 Mnr 392.6[128-13-2]
DEFINISIE
3α,7β-Dihidroksi-5β-cholan-24-oësuur.
Inhoud: 99,0 persent tot 101,0 persent (gedroogde stof).
KARAKTERS
Voorkoms: wit of amper wit poeier.
Oplosbaarheid: feitlik onoplosbaar in water, vryoplosbaar in etanol (96 persent), effens oplosbaar in asetoon, feitlik onoplosbaar in metileenchloried.
mp: ongeveer 202 ℃.
IDENTIFIKASIE
Eerste identifikasie: A.
Tweede identifikasie: B, C.
A. Infrarooi absorpsiespektrofotometrie (2.2.24).
Vergelyking: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Ondersoek die chromatogramme wat in die toets vir onsuiwerheid C verkry is.
Resultate: die hoofvlek in die chromatogram verkry met toetsoplossing (b) is soortgelyk in posisie, kleur en grootte aan die hoofvlek in die chromatogram wat met verwysingsoplossing (a) verkry is.
C. Los ongeveer 10 mg op in 1 mL swaelsuur R. Voeg 0.1 mL formaldehiedoplossing R by en laat staan ​​vir 5 min.Voeg 5 mL water R by. Die suspensie wat verkry is, is groenerig-blou.
TOETSE
Spesifieke optiese rotasie (2.2.7): + 58.0 tot + 62.0 (gedroogde stof).
Los 0,500 g op in watervrye etanol R en verdun tot 25,0 ml met dieselfde oplosmiddel.
Onsuiwerheid C. Dunlaagchromatografie (2.2.27).
Oplosmiddelmengsel: water R, asetoon R (10:90 V/V).
Toets oplossing (a).Los 0,40 g van die stof wat ondersoek moet word in die oplosmiddelmengsel op en verdun tot 10 ml met die oplosmiddelmengsel.
Toets oplossing (b).Verdun 1 mL toetsoplossing (a) tot 10 mL met die oplosmiddelmengsel.
Verwysingsoplossing (a).Los 40 mg ursodeoksicholsuur CRS op in die oplosmiddelmengsel en verdun tot 10 ml met die oplosmiddelmengsel.
Verwysingsoplossing (b).Los 20 mg litocholsuur CRS (onsuiwerheid C) op in die oplosmiddelmengsel en verdun tot 10.0 ml met die oplosmiddelmengsel (oplossing A).Verdun 2,0 mL van hierdie oplossing tot 100,0 mL met die oplosmiddelmengsel.
Verwysingsoplossing (c).Voeg 10 mg chenodeoksicholsuur CRS (onsuiwerheid A) by 5 mL oplossing A en verdun tot 50 mL met die oplosmiddelmengsel.
Plaat: TLC silikagel plaat R.
Mobiele fase: ysasynsuur R, asetoon R, metileenchloried R (1:30:60 V/V/V).
Toediening: 5μL.
Ontwikkeling: meer as 2/3 van die plaat.
Droog: by 120℃ vir 10 min.
Opsporing: spuit onmiddellik met 'n 47.6 g/L oplossing van fosfomolibdieensuur R in 'n mengsel van 1 volume swaelsuur R en 20 volumes ysasynsuur R en verhit by 120℃ totdat blou kolle op 'n ligter agtergrond verskyn.
Stelsel geskiktheid: verwysing oplossing (c):
- die chromatogram toon 2 duidelik geskei hoofvlekke.
Limiet: toetsoplossing (a):
-onreinheid C: enige vlek as gevolg van onsuiwerheid C is nie meer intens as die hoofvlek in die chromatogram verkry met verwysingsoplossing (b) (0.1 persent).
Verwante stowwe.Vloeistofchromatografie (2.2.29).
Oplosmiddelmengsel: metanol R, mobiele fase (10:90 V/V).
Toets oplossing.Los 60 mg van die stof wat ondersoek moet word in die oplosmiddelmengsel op en verdun tot 20.0 ml met die oplosmiddelmengsel.
Verwysingsoplossing (a).Los die inhoud van 'n flessie Ursodeoxycholic Acid op vir stelselgeskiktheid CRS (wat onsuiwerhede A en H bevat) in 1.0 ml van die oplosmiddelmengsel.
Verwysingsoplossing (b).Verdun 1,0 mL van die toetsoplossing tot 100,0 mL met die oplosmiddelmengsel.Verdun 1,0 mL van hierdie oplossing tot 10,0 mL met die oplosmiddelmengsel.
Kolom:
-grootte: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm;
-stasionêre fase: end-capped octadecylsilyl silikagel virchromatografie R (5 μm);
- temperatuur: 40℃ ± 1℃.
Mobiele fase: meng 30 volumes asetonitriel R, 37 volumes van 'n 0,78 g/L oplossing van natriumdiwaterstoffosfaat R aangepas tot pH 3 met fosforsuur R, en 40 volumes metanol R.
Vloeitempo: 0,8 ml/min.
Opsporing: refraktometer by 35 ± 1 ℃.
Inspuiting: 150 μL.
Looptyd: 4 keer die retensietyd van Ursodeoksicholsuur.
Identifikasie van onsuiwerhede: gebruik die chromatogram wat met ursodeoksicholsuur voorsien word vir sisteemgeskiktheid CRS en die chromatogram verkry met verwysingsoplossing (a) om die pieke as gevolg van onsuiwerhede A en H te identifiseer.
Relatiewe retensie met verwysing na ursodeoksicholsuur (retensietyd = ongeveer 14 min): onsuiwerheid H = ongeveer 0.9;onreinheid A = ongeveer 2.8.
Stelselgeskiktheid: verwysingsoplossing (a):
-resolusie: minimum 1.5 tussen die pieke as gevolg van onsuiwerheid H en ursodeoksicholsuur.
Perke:
- onsuiwerheid A: nie meer as 10 keer die oppervlakte van die hoofpiek in die chromatogram verkry met verwysingsoplossing (b) (1,0 persent);
-ongespesifiseerde onsuiwerhede: vir elke onsuiwerheid, nie meer as die oppervlakte van die hoofpiek in die chromatogram verkry met verwysingsoplossing (b) (0,10 persent);
- totaal: nie meer as 15 keer die oppervlakte van die hoofpiek in die chromatogram verkry met verwysingsoplossing (b) (1,5 persent);
-verag limiet: 0.5 keer die oppervlakte van die hoofpiek in die chromatogram verkry met verwysingsoplossing (b) (0.05 persent).
Swaar metale (2.4.8): maksimum 20 dpm.
1,0 g voldoen aan toets C. Berei die verwysingsoplossing voor deur 2 mL loodstandaardoplossing (10 dpm Pb) R te gebruik.
Verlies by droging (2.2.32): maksimum 1.0 persent, bepaal op 1.000 g deur droog te word in 'n oond by 105℃.
Gesulfateerde as (2.4.14): maksimum 0.1 persent, bepaal op 1.0 g.
TOETS
Los 0,350 g op in 50 mL etanol (96 persent) R, voorheen geneutraliseer tot 0,2 mL fenolftaleïenoplossing R. Voeg 50 mL water R by en titreer met 0,1 M natriumhidroksied totdat 'n pienk kleur verkry word.
1 ml 0,1 M natriumhidroksied is gelykstaande aan 39,26 mg C24H40O4.
ONSUiwerhede
Gespesifiseerde onsuiwerhede: A, C.
Ander waarneembare onsuiwerhede (die volgende stowwe sal, indien teenwoordig op 'n voldoende vlak, deur een of ander van die toetse in die monografie opgespoor word. Hulle word beperk deur die algemene aanvaardingskriterium vir ander/ongespesifiseerde onsuiwerhede en/of deur die algemene monografie Stowwe vir farmaseutiese gebruik (2034). Dit is dus nie nodig om hierdie onsuiwerhede te identifiseer vir bewys van voldoening nie. Sien ook 5.10.
Beheer van onsuiwerhede in stowwe vir farmaseutiese gebruik): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihidroksi-5β-cholan-24-oësuur (chenodeoksicholsuur),
B. 3α,7α,12α-trihidroksi-5β-cholan-24-oësuur (choliensuur),
C. 3α-hidroksi-5β-cholan-24-oësuur (litocholsuur),
D. 3α,7β,12α-trihidroksi-5β-cholan-24-oësuur (ursocholic suur),
E. 3α,12α-dihidroksi-5β-cholan-24-oësuur (deoksicholsuur),
F. 3α-hidroksi-7-okso-5β-cholan-24-oësuur,
G. metiel 3α,7β-dihidroksi-5β-cholan-24-oate,
H. 3β,7β-dihidroksi-5β-cholan-24-oësuur,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol.