Vitamien E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocopherol ≥25.0%

DEFINISIE
Vitamien E Poliëtileenglikolsuksinaat is 'n mengsel wat gevorm word deur die verestering van d-alfa-tokoferielsuursuksinaat en poliëtileenglikol.Die estermengsel bestaan ​​hoofsaaklik uit mono-veresterde poliëtileenglikol en 'n klein hoeveelheid gedi-veresterde poliëtileenglikol.Dit bevat NLT 25.0% d-alfa-tokoferol (C29H50O2).
IDENTIFIKASIE
• A. Gaschromatografiese identifikasietoets
Ontleding: Gaan voort soos aangedui in die toets vir inhoud van alfa-tokoferol.
Aanvaardingskriteria: Die retensietyd van die hoofpiek van die Monsteroplossing stem ooreen met dié van die Standaardoplossing.
SAMESTELLING
• Inhoud van Alpha Tocopherol
Oplosmiddel: 0,25 mL fenolftaleïen TS in 1 L alkohol
Interne standaardoplossing: 12 mg/ml etielargidaat in isooktaan
Standaardoplossing: Dra 32,5 mg USP Alpha Tocopherol RS oor na 'n geskikte reaksiefles.Voeg 2 ml piridien en 0,5 ml N,O-bis(trimetielsiliel)trifluorasetamied by met 1% trimetielchloorsilaan, en verhit die fles by 100°C vir 10 min.Verkoel die fles, voeg 5,0 ml interne standaardoplossing by, gevolg deur 20 ml isooktaan, en skud.
Monsteroplossing: Dra 'n hoeveelheid gelykstaande aan 0,100–0,160 g Vitamien E Poliëtileenglikolsuksinaat gesmelt teen 60 oor na 'n kultuurbuis (ongeveer 20 cm lank en 2,5 cm in deursnee) toegerus met 'n skroefdop.Voeg 40–50 mg askorbiensuur en 'n paar kokende skyfies by, gevolg deur 20 ml oplosmiddel.[Let wel—Fluk die oplossing sagkens sonder om inhoud vry te laat.] Plaas die buis in 'n verwarmingsblok wat op 100–150 gestel is.Wanneer die monster volledig opgelos is, voeg 0,25 g kaliumhidroksied by en hou aan om te reflux vir 30 min.Verwyder die buis van hitte, en terwyl inhoud nog warm is, voeg 1–2 ml soutsuur druppelsgewys by totdat die pienk kleur verdwyn.[Versigtig—Eksotermiese reaksie.Laat die suur in die binnekant van die buis afloop om spat te voorkom.] Verkoel die buis, was dan die kante van die buis met 20 mL water.Voeg 5,0 ml interne standaardoplossing by, dop en skud om deeglike vermenging te verseker.Laat die buis staan ​​totdat twee duidelike lae gevorm word.Dra 2,5-3,5 ml van die boonste laag oor in 'n geskikte reaksiefles en voeg 2,0 ml piridien by, gevolg deur 2,5 ml N,O-bis(trimetielsiliel)trifluorasetamied met 1% trimetielchloorsilaan.Verhit die fles by 100 vir 10 min.Koel af en voeg dan 12 ml isooktaan by.
Chromatografiese stelsel
(Sien Chromatography 621, System Geskiktheid.)
Modus: GC
Detektor: Vlamionisasie
Kolom: 0,25 mm × 15 m versmolten silika kapillêre;bedek met 'n 0.25-µm film van fase G27
Temperatuur
Inspuiter: 280
Detektor: 345
Kolom: Sien Tabel 1.
Tabel 1
Aanvanklike temperatuur (°) Temperatuur Oprit (°/min) Finale temperatuur (°) Houtyd by finale temperatuur (min)
260 20 340 1
Draergas: Helium
Vloeitempo: 1,5 ml/min
Inspuitgrootte: 1 µL
Tipe inspuiting: Verdeelverhouding, 200:1
Stelsel geskiktheid
Voorbeeld: Standaard oplossing
Geskiktheidsvereistes
Stertfaktor: NMT 2.0 vir die alfa-tokoferolpiek
Relatiewe standaardafwyking: NMT 2.0% vir die verhouding van die alfa-tokoferol-piekoppervlakte tot die interne standaardpiekarea
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Monsteroplossing
Bereken die persentasie d-alfa-tokoferol (C29H50O2) in die gedeelte Vitamien E Poliëtileenglikolsuksinaat wat geneem word:
Resultaat = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU= interne standaardverhouding (piekoppervlakte van alfa-tokoferol/piekoppervlakte van die interne standaard) uit die monsteroplossing
RS= interne standaardverhouding (piekoppervlakte van alfa-tokoferol/piekoppervlakte van die interne standaard) vanaf die Standaardoplossing
WS= gewig van USP Alpha Tocopherol RS wat gebruik is om die Standaardoplossing voor te berei (mg)
WU= gewig van Vitamien E Poliëtileenglikolsuksinaat geneem om die Monsteroplossing voor te berei (mg)
Aanvaardingskriteria: NLT 25.0%
SPESIFIEKE TOETSE
• Optiese Rotasie, Spesifieke Rotasie 781S
[Let wel-Hierdie toets identifiseer d-alfa-tokoferol na verzeping.]
Monsteroplossing: Dra 0,9 g Vitamien E Poliëtileenglikolsuksinaat, gesmelt by 60, oor na 'n geskikte proefbuis wat met 'n doppie toegerus is, en los op in 10,0 ml alkohol.Plaas die buis in 'n verwarmingsblok wat op 100–105 gestel is.[Let wel - Terugvloei die oplossing sagkens sonder vrystelling van inhoud.] Wanneer die monster volledig opgelos is, voeg 2–3 korrels natriumhidroksied by, en gaan voort om te reflux vir 'n bykomende 30 min.Verwyder die buis van die hitte, en terwyl inhoud nog warm is, neutraliseer met fenolftaleïen as die indikator deur stadig 10 ml van 'n mengsel van water en soutsuur (1:1) by te voeg totdat die pienk kleur verdwyn.[Versigtig-Eksotermiese reaksie.Laat die suuroplossing deur die binnekant van die buis afvloei om spat te voorkom.] Verkoel die buis, dop en skud totdat inhoud goed gemeng is.Voeg 25.0 ml heptaan by, dop en skud vir 1 min om deeglike vermenging te verseker.Laat die buis staan ​​totdat twee duidelike lae gevorm word.Plaas die boonste laag oor na 'n skoon, droë kultuurbuis, voeg dan 10,0 ml water by die herwinde oplossing.Kap, skud en laat die lae skei.Plaas die boonste laag oor na 'n skoon, droë buis.Voeg 10.0 ml kaliumferrisianiedoplossing by, voorberei deur 2 g kaliumferrisianied in 10.0 ml 0.2 M natriumhidroksied op te los, en plaas die doppie terug.Skud kragtig vir 45 s, en laat die lae vir 30 min skei.As die boonste heptaanlaag helder is, gaan voort met die meting vir spesifieke rotasie;indien nie helder nie, droog oor watervrye natriumsulfaat voordat u met die toets voortgaan.[Nota-Gebruik die resultate van die toets vir Inhoud van Alpha Tocopherol om die spesifieke rotasie te bereken.]
Aanvaardingskriteria: NLT +24.0
• Oplosbaarheid in water
Monster: 20 g gesmelte Vitamien E Poliëtileenglikolsuksinaat
Ontleding: Plaas die monster in 'n glashouer op 'n magnetiese roerder.Voeg dadelik 80 mL kookwater by terwyl geroer word.Laat afkoel tot kamertemperatuur terwyl jy voortdurend roer.
Aanvaardingskriteria: Die oplossing word binne 3 uur duidelik.
• Suurwaarde
Monster: 1 g Vitamien E Poliëtileenglikolsuksinaat
Ontleding: Los die monster op in 25 ml van 'n mengsel van alkohol en eter (1:1) wat geneutraliseer is tot fenolftaleïen met 0,1 N natriumhidroksied.Voeg 0.5 mL fenolftaleïen TS by en titreer met 0.10 N natriumhidroksied totdat die oplossing effens pienk bly nadat dit vir 30 s geskud is.
Aanvaardingskriteria: NMT 0,027 mEq/g, gelykstaande aan NMT 0,27 mL 0,10 N natriumhidroksied
BYKOMENDE VEREISTES
• Verpakking en berging: Bewaar in digte houers, en stoor beskerm teen lig.
• Etikettering: Die etikettering dui die d-alfa-tokoferol-inhoud aan, uitgedruk in mg/g.
• USP-verwysingstandaarde 11
USP Alpha Tocopherol RS