Xylitol CAS 87-99-0 Assay 98.5~101.0% Fabrieks hoë kwaliteit

Xylitol (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
DEFINISIE
Xylitol bevat NLT 98.5% en NMT 101.0% van C5H12O5, bereken op die watervrye basis.
IDENTIFIKASIE
• A. INFRAROOI ABSORSIE <197K>
Voorbeeld: Ongedroogde
• B. Die retensietyd van die Xylitol-piek van die Monsteroplossing stem ooreen met dié van die Standaardoplossing, soos in die Assay verkry.
TOETS
• PROSEDURE
Mobiele fase: asetonitriel en water (20:80)
Stelsel geskiktheid oplossing: 2.5mg/ml USP Galactitol RS en 25mg/ml USP Xylitol RS in mobiele fase
Standaardoplossing: 25mg/ml USP Xylitol RS in mobiele fase
Monsteroplossing: 25mg/ml Xylitol in mobiele fase
Chromatografiese stelsel
(Sien Chromatografie <621>, Stelselgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: UV 192 nm
Kolom: 8,0-mm x 30-cm;7-μm verpakking L34
Kolomtemperatuur: 80°
Vloeitempo: 0,5 ml/min
Inspuitgrootte: 25μL
Stelsel geskiktheid
Voorbeeld: Stelsel geskiktheid oplossing en Standaard oplossing
[LET WEL - Die relatiewe retensietye vir xylitol en galaktitol is onderskeidelik ongeveer 1.0 en 1.10.]
Geskiktheidsvereistes
Resolusie: NLT 2.0 tussen galaktitol en xylitol, stelsel geskiktheid oplossing
Relatiewe standaardafwyking: NMT 2.0%, Standaardoplossing
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Bereken die persentasie xylitol (C5H12O5) in die gedeelte van die monster wat geneem is:
Resultaat = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= piekrespons van xylitol van die monsteroplossing
rs= piek reaksie van xylitol van die Standaard oplossing
CS = konsentrasie van USP Xylitol RS in die standaard oplossing (mg/ml)
CU = konsentrasie van die monsteroplossing (mg/ml)
Aanvaardingskriteria: 98.5%-101.0% op die watervrye basis
ONSUiwerhede
• RESIDUEONSTEKING <281>: NMT 0,5%
Vee die volgende uit:
• SWAARMETALE <231>: NMT 10ppm, met 2g Xylitol opgelos in 25mL water •(Amptelike 1-Jan-2018)
• VERMINDER SUIKERS
Monster: 500mg
Ontleding: Los die monster op in 2,0 ml water in 'n 10 ml koniese fles.Pipetteer 2 ml van 'n 0,5 mg/ml dekstrose-oplossing in 'n soortgelyke fles.Voeg by elke fles 1mL alkaliese kupritartraat TS, verhit tot kookpunt en koel af.
Aanvaardingskriteria: Enige troebelheid in die xylitolfles is NMT dié in die dekstrosefles, waarin 'n rooibruin neerslag vorm (0.2% reducerende suikers, as dekstrose).
• BEPERKING VAN ANDER POLIOLE
Mobiele fase: asetonitriel en water (20:80)
Stelsel geskiktheid oplossing: 0.5mg/ml elk van USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS en USP Sorbitol RS, en 100mg/mL USP Xylitol RS in mobiele fase
Standaardoplossing: 0.5mg/ml elk van USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS en USP Sorbitol RS in mobiele fase
Monsteroplossing: 100mg/ml Xylitol in mobiele fase
Chromatografiese stelsel
(Sien Chromatografie <621>, Stelselgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: UV 192 nm
Kolom: 8,0-mm x 30-cm;7-μm verpakking L34
Kolomtemperatuur: 80°
Vloeitempo: 0,5 ml/min
Inspuitgrootte: 25μL
Stelsel geskiktheid
Voorbeelde: Stelselgeskiktheidsoplossing en Standaardoplossing
[LET WEL - Die relatiewe retensietye vir L-arabinitol, mannitol, xylitol, galaktitol en sorbitol is onderskeidelik ongeveer 0.76, 0.81, 1.0, 1.12 en 1.22.]
Geskiktheidsvereistes
Resolusie: NLT 1.5 tussen alle aangrensende poliolpieke, Stelselgeskiktheidsoplossing
Relatiewe standaardafwyking: NMT 5.0% vir die galaktitolpiek, Standaardoplossing
Ontleding
Monsters: Standaardoplossing en Voorbeeldoplossing
Bereken die persentasie van elke poliol (L-arabinitol, galaktitol, mannitol of sorbitol) in die gedeelte van die monster wat geneem is:
Resultaat = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= piekrespons van die individuele poliol van die Monsteroplossing
rS= piek reaksie van die individuele poliol van die Standaard oplossing
CS= konsentrasie van die individuele poliol in die standaardoplossing (mg/ml)
CU = konsentrasie van die monsteroplossing (mg/ml)
Aanvaardingskriteria: Die som van die poliole is NMT 2.0%, bereken op die watervrye basis.
SPESIFIEKE TOETSE
• WATERBEPALING, Metode I <921>: NMT 0,5%
BYKOMENDE VEREISTES
• VERPAKKING EN BERGING: Bewaar in goed geslote houers.
• USP VERWYSINGSSTANDAARDE <11>
USP L-Arabinitol RS
USP Galactitol RS
USP Mannitol RS
USP Sorbitol RS
USP Xylitol RS

Xylitol (CAS: 87-99-0) JP16
Xylitol, wanneer dit gedroog is, bevat nie minder nie as 98,0% C5H12O5.
Beskrywing Xylitol kom voor as wit kristalle of poeier.Dit is reukloos en het 'n soet smaak.
Dit is baie oplosbaar in water, effens oplosbaar in etanol (95).
Dit is higroskopies.
Identifikasie (1) Voeg by 1 mL van 'n oplossing van Xylitol (1 in 2) 2 mL yster (II) sulfaat TS en 1 mL van 'n oplossing van natriumhidroksied (1 in 5): blou-groen kleur word geproduseer sonder troebelheid .
(2) Bepaal die infrarooi absorpsiespektrum van Xylitol, voorheen gedroog, soos aangedui in die kaliumbromiedskyfmetode onder Infrarooi Spektrofotometrie <2.25>, en vergelyk die spektrum met die Verwysingsspektrum: beide spektra vertoon soortgelyke intensiteite van absorpsie by dieselfde golfgetalle .
pH <2.54> Los 5.0 g Xylitol op in 10 ml varsgekookte en afgekoelde water: die pH van hierdie oplossing is tussen 5.0 en 7.0.
Smeltpunt <2.60> 93.0-95.0℃
Suiwerheid (1) Helderheid en kleur van oplossing - Los 5 g Xylitol op in 10 ml water: die oplossing is helder en kleurloos.
(2) Chloried <1.03>-Voer die toets uit met 2.0 g Xylitol.Berei die kontrole-oplossing voor met 0,30 ml 0,01 mol/L soutsuur VS (nie meer as 0,005%).
(3) Sulfaat <1.14>-Voer die toets uit met 4.0 g Xylitol.Berei die kontrole-oplossing voor met 0,50 ml 0,005 mol/L swaelsuur VS (nie meer as 0,006%).
(4) Swaar metale <1.07>-Gaan voort met 4.0 g Xylitol volgens Metode 1, en voer die toets uit.Berei die kontrole-oplossing voor met 2,0 ml standaard loodoplossing (nie meer as 5 dpm nie).
(5) Nikkel-los 0,5 g Xylitol op in 5 mL water, voeg 3 druppels dimetielglioksim TS en 3 druppels ammoniak TS by en laat staan ​​vir 5 minute: geen rooi kleur word gevorm nie.
(6) Arseen <1.11>-Berei die toetsoplossing met 1.5 g Xylitol volgens Metode 1, en voer die toets uit (nie meer as 1.3 dpm).
(7) Suikers - Los 5.0 g Xylitol op in 15 ml water, voeg 4.0 ml verdunde soutsuur by en verhit in 'n waterbad vir 3 uur onder 'n terugvloeikoeler.Na afkoeling, neutraliseer met natriumhidroksied TS (aanwyser: 2 druppels metieloranje TS).Voeg dan water by om 50 ml te maak, dra 10 ml van hierdie oplossing oor na 'n fles, voeg 10 ml water en 40 ml Fehling's TS by, kook liggies vir 3 minute, en laat staan ​​om koper(I)-oksied te presipiteer.Verwyder die supernatant vloeistof deur 'n glasfilter (G4), en was die neerslag met warm water totdat die laaste wasgoed nie alkaliniteit toon nie.Filtreer hierdie wasgoed deur die glasfilter hierbo genoem.Los die neerslag in die fles op in 20 ml yster(III)sulfaat TS, filtreer die oplossing deur die glasfilter hierbo genoem, was met water, kombineer die wasvloeistowwe met die filtraat, verhit by 80℃ en titreer <2.50> met 0.02 mol/L kaliumpermanganaat VS: nie meer as 1.0mL van 0.02 mol/L kaliumpermanganaat VS word verbruik nie.
Verlies by droging <2.41> Nie meer as 1.0% (1 g, in vakuum, fosfor (V) oksied, 24 uur).
Oorblyfsel by ontsteking <2.44> Nie meer as 0.1% (1 g).
Toets Weeg akkuraat ongeveer 0,2 g Xylitol, voorheen gedroog, op in water om presies 100 ml te maak.Pipetteer 10 ml van hierdie oplossing in 'n jodiumfles, voeg presies 50 ml kaliumperjodaat TS by en verhit in 'n waterbad vir 15 minute.Na afkoeling, voeg 2,5 g kaliumjodied, prop by, skud goed, laat staan ​​vir 5 minute in 'n donker plek, en titreer <2,50> met 0,1 mol/L natriumtiosulfaat VS (aanwyser: 3 ml stysel TS).Voer 'n leë bepaling uit.
Elke ml 0,1 mol/L natriumtiosulfaat VS＝1,902 mg C5H12O5
Houers en stoor Houers-Styf houers.