Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API High Purity

ኢናላፕሪል ማሌቴት።
C20H28N2O5 · C4H4O4 492.52
l-Proline, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl] -, (S)-, (Z) -2-butenedioate (1: 1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ethyl ester, maleate (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate ከ98.0 በመቶ ያላነሰ እና ከ102.0 በመቶ ያልበለጠ የC20H28N2O5·C4H4O4፣ በደረቁ መሰረት ይሰላል።
ማሸግ እና ማከማቻ - በጥሩ ሁኔታ በተዘጉ መያዣዎች ውስጥ ያስቀምጡ እና በክፍል ሙቀት ውስጥ ያስቀምጡ.
USP የማጣቀሻ ደረጃዎች <11>-
USP Enalapril Maleate RS መዋቅርን ለማየት ጠቅ ያድርጉ
መለያ -
መ፡ ኢንፍራሬድ መምጠጥ <197M>።
ለ: የ Assay ዝግጅት chromatogram ውስጥ ዋና ጫፍ ያለውን የማቆየት ጊዜ, ስታንዳርድ ዝግጅት chromatogram ውስጥ, Assay ውስጥ እንዳገኘው.
የተወሰነ ማሽከርከር <781S>፡ በ -41.0 እና -43.5 መካከል።
የሙከራ መፍትሄ: 10 mg በአንድ ml, በሜታኖል ውስጥ.
በማድረቅ ላይ ማጣት <731> - ከ 5 ሚሊ ሜትር ያልበለጠ የሜርኩሪ ግፊት በ 60 ለ 2 ሰአታት ውስጥ በቫኩም ማድረቅ: ክብደቱ ከ 1.0% አይበልጥም.
በማብራት ላይ የተረፈ <281>: ከ 0.2% ያልበለጠ.
ከባድ ብረቶች፣ ዘዴ II <231>፡ 0.001%.
ተዛማጅ ውህዶች-
ፒኤች 6.8 ፎስፌት ቋት፣ ፒኤች 2.5 ፎስፌት ቋት፣ ሶሉሽን A፣ Solution B፣ Mobile phase፣ Diluent፣ Enalapril diketopiperazine solution፣ የስርዓት ተስማሚነት መፍትሄ እና Chromatographic ሲስተም—በአሳሹ እንደተገለጸው ይቀጥሉ።
መደበኛ መፍትሄ - በትክክል የሚመዘነውን USP Enalapril Maleate RS በ Diluent እና በመጠን እና አስፈላጊ ከሆነ ደረጃ በደረጃ በማሟሟት በሜሊው 3 µg የሚሆን መፍትሄ ለማግኘት የታወቀ ነው።
የሙከራ መፍትሄ-የአሳይ ዝግጅትን ተጠቀም.
የአሰራር ሂደት - ከመደበኛው መፍትሄ እኩል መጠን (50 µL ገደማ) እና የሙከራ መፍትሄ ወደ ክሮማቶግራፍ ያስገባሉ፣ ክሮማቶግራሞችን ይመዝግቡ እና የከፍተኛ አካባቢ ምላሾችን ይለኩ።በቀመሩ በተወሰደው የኢናላፕሪል ማሌቴ ክፍል ውስጥ የእያንዳንዱን ብክለት መቶኛ አስላ፡-
100 (CS / ሲቲ) (ri / rS)
በየትኛው የሲኤስ መጠን, በ mg per ml, የ USP Enalapril Maleate RS በመደበኛ መፍትሄ;ሲቲ በሙከራ መፍትሄ ውስጥ የኢንላፕሪል ማሌቴት መጠን ፣ በ mg በአንድ ml;ri ከሙከራው መፍትሄ የተገኘው የእያንዳንዱ ብክለት ከፍተኛ ቦታ ነው;እና rS ከመደበኛው መፍትሄ የሚገኘው የኢናላፕሪል ከፍተኛ ቦታ ነው፡ 1.10 ገደማ አንጻራዊ የማቆያ ጊዜ ካለው ከ1.0% ያልበለጠ ርኩሰት ተገኝቷል።ከማንኛውም ሌላ የግለሰብ ብክለት ከ 0.3% ያልበለጠ;እና ከጠቅላላው ቆሻሻዎች ከ 2% አይበልጥም.
መገምገም -
ፒኤች 6.8 ፎስፌት ቋት - 2.8 ግራም ሞኖባሲክ ሶዲየም ፎስፌት በ 900 ሚሊር ውሃ ውስጥ በ1000-ሚሊው ጥራዝ ብልቃጥ ውስጥ ይቀልጡት።በ 9 ሜ ሶዲየም ሃይድሮክሳይድ መፍትሄ ወደ 6.8 ፒኤች መጠን ያስተካክሉ ፣ በውሃ ወደ ድምጽ ይቅፈሉት እና ይቀላቅሉ።
ፒኤች 2.5 ፎስፌት ቋት - 2.8 ግራም ሞኖባሲክ ሶዲየም ፎስፌት በ 900 ሚሊር ውሃ ውስጥ በ1000-ሚሊ ቮልሜትሪክ ብልቃጥ ውስጥ ይቀልጡት።ከፎስፈሪክ አሲድ ጋር ወደ 2.5 ፒኤች መጠን ያስተካክሉ፣ ውሃውን ወደ መጠኑ ይቀንሱ እና ይቀላቅሉ።
መፍትሄ A-የፒኤች 6.8 ፎስፌት ቋት እና አሴቶኒትሪል (19፡1) የተጣራ እና የተዳከመ ድብልቅ ያዘጋጁ።
መፍትሄ B-የተጣራ እና የተዳከመ የአሴቶኒትሪል እና ፒኤች 6.8 ፎስፌት ቋት (33፡17) ድብልቅ ያዘጋጁ።
የተንቀሳቃሽ ስልክ ደረጃ - ለ Chromatographic ሥርዓት እንደታዘዘው የመፍትሔ A እና የመፍትሔ ቢ ተለዋዋጭ ድብልቆችን ይጠቀሙ።አስፈላጊ ከሆነ ማስተካከያዎችን ያድርጉ (በ Chromatography 621 ስር ያለውን የስርዓት ተስማሚነት ይመልከቱ)።
ማቅለጫ-የፒኤች 2.5 ፎስፌት ቋት እና አሴቶኒትሪል (95: 5) ድብልቅ ያዘጋጁ.
የኢናላፕሪል ዲኬቶፒፔራዚን መፍትሄ - በጥንቃቄ 20 ሚሊ ግራም USP Enalapril Maleate RS በ100-ሚሊ ቢከር ውስጥ አስቀምጡ ከበከር በታች ጉብታ ይፍጠሩ።ቢኬርን በጋለ ሳህን ላይ ከከፍተኛው የሙቀት መጠን ውስጥ በግማሽ ያህል ያኑሩት።ጥንካሬው እስኪቀልጥ ድረስ ከ 5 እስከ 10 ደቂቃዎች ያሞቁ.ወዲያውኑ ማንኪያውን ከሙቀት ሳህን ውስጥ ያስወግዱት እና እንዲቀዘቅዝ ይፍቀዱ።[ማስታወሻ-በሙቀት ምክንያት የሚመጣውን መበላሸት ለመከላከል ከመጠን በላይ ማሞቅን ያስወግዱ ይህም ቡናማ ቀለም ይፈጥራል።] በቀዝቃዛው ማሰሮ ውስጥ 50 ሚሊ ሊትል አሴቶኒትሪል ይጨምሩ እና ለመሟሟት ለጥቂት ደቂቃዎች ሶኒኬት ያድርጉ።መፍትሄው በተለምዶ በእያንዳንዱ ሚሊ ሊትር ከ 0.2 እና 0.4 ሚሊ ግራም የኢናላፕሪል ዲኬቶፒፔራዚን ይይዛል።
መደበኛ ዝግጅት - በትክክል የሚመዘነውን USP Enalapril Maleate RS በ Diluent ውስጥ በማሟሟት እና በመጠን እና አስፈላጊ ከሆነ ደረጃ በደረጃ በማሟሟት መፍትሄ ለማግኘት 0.3 ሚሊ ግራም በ ሚሊ ሊትር።
የስርዓት ተስማሚነት መፍትሄ - 1 ሚሊ ሊትር የኢናላፕሪል ዲኬቶፒፔራዚን መፍትሄ ወደ 50 ሚሊ ሊትር የመደበኛ ዝግጅት ክፍል ይጨምሩ እና ይቀላቅሉ።
Assay ዝግጅት- ወደ 30 ሚሊ ግራም የኢናላፕሪል ማሌቴት በትክክል ተመዘነ፣ ወደ 100-ሚሊው ቮልሜትሪክ ብልጭታ፣ ሟሟት እና ከዲልየንት ጋር ወደ ድምጽ ውሰዱ እና ቅልቅል።
ክሮማቶግራፊያዊ ሲስተም (Chromatography <621> ይመልከቱ))-ፈሳሹ ክሮማቶግራፍ ባለ 215-nm ጠቋሚ እና 4.1-ሚሜ × 15-ሴሜ አምድ ማሸጊያ L21 የያዘ ነው።የፍሰቱ መጠን በደቂቃ 1.5 ሚሊ ሊትር ነው.የአምዱ ሙቀት በ 70. ክሮሞግራፍ እንደሚከተለው ተዘጋጅቷል.
ጊዜ(ደቂቃዎች) መፍትሄ ሀ(%) መፍትሄ B(%) ኢሉሽን
0 95 5 እኩልነት
0-20 95→40 5→60 መስመራዊ ቅልመት
20-25 40 60 ኢሶክራሲያዊ
25-26 40→95 60→5 መስመራዊ ቅልመት
26-30 95 5 isocratic
የስርዓት ተስማሚነት መፍትሄ Chromatograph, እና ለሂደቱ እንደታዘዘው ከፍተኛ ምላሾችን ይመዝግቡ: አንጻራዊ የማቆያ ጊዜዎች ለኤንላፕሪል 1.0 እና 2.1 ለ enalapril diketopiperazine;እና በ enalapril እና enalapril ዲኬቶፒፔራዚን መካከል ያለው መፍትሄ R ከ 3.5 ያነሰ አይደለም.Chromatograph the Standard ዝግጅት፣ እና ለሂደቱ እንደታዘዘው ከፍተኛ ምላሾችን ይመዝግቡ፡ ለተደጋጋሚ መርፌዎች አንጻራዊ መደበኛ መዛባት ከ1.0% ያልበለጠ ነው።
ቅደም ተከተል- የመደበኛውን ዝግጅት እና የ Assay ዝግጅትን በእኩል መጠን (50 µL ገደማ) ወደ ክሮማቶግራፍ ያውጡ፣ ክሮማቶግራሞችን ይመዝግቡ እና ለዋና ዋናዎቹ ጫፎች ምላሾችን ይለኩ።በቀመር በተወሰደው የኢናላፕሪል ማሌቴ ክፍል ውስጥ ያለውን የC20H28N2O5·C4H4O4 መጠን፣ በ mg፣ አስላ፡
100C(rU/rS)
በየትኛው የ C መጠን, በ mg በአንድ ml, የ USP Enalapril Maleate RS በመደበኛ ዝግጅት;እና RU እና rS ከአሳይ ዝግጅት እና ከስታንዳርድ ዝግጅት የተገኙ ከፍተኛ ምላሾች ናቸው።