Gemcitabine Hydrochloride CAS 122111-03-9 API USP35 መደበኛ

Gemcitabine ሃይድሮክሎራይድ
C9H11F2N3O4·HCl 299.66
ሳይቲዲን፣ 2′-deoxy-2′፣2′-difluro-፣ monohydrochloride።
2′-Deoxy-2′,2′-difluorocytidine monohydrochloride (β-isomer) [122111-03-9].
» Gemcitabine Hydrochloride ከ 97.5 በመቶ ያላነሰ እና ከ 101.5 በመቶ ያልበለጠ የC9H11F2N3O4·HCl በውስጡ እንደ መሰረት ይሰላል።
[ጥንቃቄ-Gemcitabine Hydrochloride ኃይለኛ ሳይቶቶክሲክ ወኪል ነው.ቅንጣቶችን ወደ ውስጥ እንዳይተነፍሱ እና ቆዳውን እንዳያጋልጡ ከፍተኛ ጥንቃቄ መደረግ አለበት።]
ማሸግ እና ማከማቸት - በጠባብ መያዣዎች ውስጥ ማስቀመጥ.
መለያ መስጠት - በመርፌ የሚወሰዱ የመድኃኒት ቅጾችን ለማዘጋጀት ጥቅም ላይ እንዲውል የታሰበበት ቦታ ፣ ምልክቱ ንፁህ ነው ወይም ተጨማሪ ሂደት መደረግ እንዳለበት ይገልጻል ።
USP የማጣቀሻ ደረጃዎች <11>-
USP ሳይቶሲን አርኤስ
USP Endotoxin RS
USP Gemcitabine Hydrochloride RS
መለያ -
መ፡ ኢንፍራሬድ መምጠጥ <197K>።
ለ፡ ለክሎራይድ <191> የፈተናዎቹን መስፈርቶች ያሟላል።
የተወሰነ ማሽከርከር <781S>፡ በ +43 እና +50 መካከል፣ በ20።
የሙከራ መፍትሄ: 10 mg በአንድ ml.
pH <791>: በ 2.0 እና 3.0 መካከል, በአንድ ml 10 mg በያዘ መፍትሄ ውስጥ.
በማብራት ላይ የተረፈ <281>: ከ 0.1% ያልበለጠ.
ከባድ ብረቶች, ዘዴ I <231>: 0.001%.
Chromatographic ንፅህና -
መፍትሄ A- በአሳይ ውስጥ ለሞባይል ደረጃ እንደታዘዘው ይቀጥሉ።
መፍትሄ B-የተጣራ እና የተዳከመ ሜታኖል ያዘጋጁ.
የተንቀሳቃሽ ስልክ ደረጃ - በ Chromatographic ሥርዓት እንደተገለጸው የመፍትሔ A እና የመፍትሔ ቢ ተለዋዋጭ ድብልቆችን ይጠቀሙ።አስፈላጊ ከሆነ ማስተካከያዎችን ያድርጉ (በ Chromatography 621 ስር ያለውን የስርዓት ተስማሚነት ይመልከቱ)።
የስርዓት ተስማሚነት መፍትሄ-በአሳይ ውስጥ እንደተገለጸው ይቀጥሉ።
መደበኛ መፍትሄ - በትክክል የሚመዘነውን USP Gemcitabine Hydrochloride RS እና USP Cytosine RS በውሃ ውስጥ ይቀልጡ እና በመጠን እና አስፈላጊ ከሆነ ደረጃ በደረጃ እያንዳንዳቸው በአንድ ሚሊ ሊትር ገደማ 2 μg መጠን ያለው መፍትሄ ለማግኘት።
የመፍትሄው ሙከራ - ወደ 50 ሚሊ ግራም Gemcitabine Hydrochloride በትክክል የተመዘነ ወደ 25-ሚሊ ቮልትሪክ ብልጭታ ያስተላልፉ እና ይቀልጡ እና በውሃ ይቀንሱ እና ይቀላቅሉ።
ክሮማቶግራፊያዊ ስርዓት (Chromatography 621 ይመልከቱ)-በአሳይ ስር እንደተገለጸው ይቀጥሉ።ክሮሞግራፍ እንደሚከተለው ተዘጋጅቷል.
ጊዜ (ደቂቃዎች) መፍትሄ ሀ (%) መፍትሄ B (%) ኢሉሽን
0–8 97 3 ኢሶክራሲያዊ
8–13 97®50 3®50 መስመራዊ ቅልመት
13–20 50 50 ኢሶክራሲያዊ
20–25 50®97 50®3 ዳግም ማመጣጠን
ክሮማቶግራፍ የስርዓት ተስማሚነት መፍትሄ, እና ለሂደቱ እንደታዘዘው ከፍተኛ ምላሾችን ይመዝግቡ: አንጻራዊ የማቆያ ጊዜዎች ለጌምሲታቢን -አኖመር 0.5 እና ለጌምሲታቢን 1.0;በ gemcitabine -anomer እና gemcitabine መካከል ያለው ጥራት, R, ከ 8.0 ያነሰ አይደለም;እና ለጌምሲታቢን የጅራት መንስኤ ከ 1.5 አይበልጥም.Chromatograph the Standard solution, እና ለሂደቱ እንደታዘዘው ከፍተኛ ምላሾችን ይመዝግቡ: አንጻራዊ የማቆያ ጊዜዎች ለሳይቶሲን 0.1 እና ለጌምሲታቢን 1.0;ለተደጋጋሚ መርፌዎች አንጻራዊ መደበኛ ልዩነት ከ 2.0% አይበልጥም.
የአሰራር ሂደት - የመደበኛውን መፍትሄ አንድ መጠን (20 µL ገደማ) እና መፍትሄን ወደ ክሮሞግራፍ ውሰዱ፣ ክሮማቶግራምን ይቅዱ እና ሁሉንም ከፍተኛ ምላሾች ይለኩ።በቀመር በተወሰደው የጌምሲታቢን ክፍል ውስጥ ያለውን የሳይቶሲን መቶኛ አስላ፡-
2.5(ሲሲ/ወ)(rt/rs)
በዚህ ውስጥ CC የ USP ሳይቶሲን አርኤስ መጠን በመደበኛ መፍትሄ ፣ በµg በአንድ ml;W ክብደት, በ mg, Gemcitabine ይወሰዳል;rt በሙከራ መፍትሄ ውስጥ ለሳይቶሲን ከፍተኛ ምላሽ ነው;እና rs በስታንዳርድ መፍትሄ ውስጥ ለሳይቶሲን ምላሽ ነው: ከ 0.1% በላይ የሳይቶሲን አልተገኘም.በቀመሩ በተወሰደው የጌምሲታቢን ክፍል ውስጥ ከሳይቶሲን በስተቀር የእያንዳንዱን ብክለት መቶኛ አስላ፡-
2.5(ሲ/ወ)(ri / rs)
በየትኛው Cs ውስጥ የ USP Gemcitabine Hydrochloride RS በስታንዳርድ መፍትሄ፣ µg በአንድ ml;W ክብደት, በ mg, Gemcitabine ይወሰዳል;ri በሙከራ መፍትሄ ውስጥ ለእያንዳንዱ ርኩሰት ከፍተኛ ምላሽ ነው;እና rs በ gemcitabine ምክንያት ምላሽ ነው መደበኛ መፍትሔ: ከ 0.1% ያልበለጠ gemcitabine -anomer ወይም ሌላ ማንኛውም ግለሰብ ንጽህና ተገኝቷል;እና የሁሉም ቆሻሻዎች ድምር ከ 0.2% አይበልጥም.ከቁጥጥር ገደብ (0.02%) በታች የሆኑ ሁሉንም ርኩሰቶች ድምር አስወግድ።
ሌሎች መስፈርቶች - መለያው Gemcitabine Hydrochloride ንፁህ መሆኑን በሚገልጽበት ጊዜ፣ በጌምሲታቢን መርፌ ስር የባክቴሪያ ኢንዶቶክሲን እና ስቴሪሊቲ መስፈርቶችን ያሟላል።መለያው በጌምሲታቢን ሃይድሮክሎራይድ በመርፌ የሚወሰዱ የመድኃኒት ቅጾችን በሚዘጋጅበት ጊዜ ለበለጠ ሂደት መከናወን እንዳለበት በሚገልጽበት ጊዜ፣ በጌምሲታቢን መርፌ ሥር የባክቴሪያ ኢንዶቶክሲን መስፈርቶችን ያሟላል።
መገምገም -
የሞባይል ደረጃ - በ 1000 ሚሊ ሊትል ውሃ ውስጥ 13.8 ግራም ሞኖባሲክ ሶዲየም ፎስፌት እና 2.5 ሚሊ ፎስፈሪክ አሲድ የያዘ የተጣራ እና የተዳከመ መፍትሄ ያዘጋጁ።[ማስታወሻ-የዚህ መፍትሄ ፒኤች በ2.4 እና 2.6 መካከል ነው።]
የስርዓት ተስማሚነት መፍትሄ - ወደ 10 ሚሊ ግራም Gemcitabine Hydrochloride ወደ ትንሽ ብልቃጥ ያስተላልፉ፣ 4 ሚሊ ሊትር መፍትሄ 168 mg ፖታስየም ሃይድሮክሳይድ በአንድ ሚሊ ሜታኖል ፣ ቆብ በጥብቅ እና ሶኒኬት ይጨምሩ።በ 55 ውስጥ ከ 6 እስከ 16 ሰአታት ያሞቁ, እንዲቀዘቅዝ ይፍቀዱ, እና ይዘቱን ወደ 100-ሚሊ ቮልሜትሪክ ብልቃጥ በ 1% (v / v) ፎስፈሪክ አሲድ ተከታታይ ማጠቢያዎች ያስተላልፉ.በ 1% ፎስፈሪክ አሲድ ወደ መጠኑ ይቀንሱ እና ይቀላቅሉ።[ማስታወሻ-ይህ መፍትሄ በአንድ ሚሊ ሊትር gemcitabine α-anomer ገደማ 0.02 mg ይይዛል።]
መደበኛ ዝግጅት - በትክክል የሚመዘነውን USP Gemcitabine Hydrochloride RS በውሃ ውስጥ ይቀልጡ እና በመጠን ይቀልጡ እና አስፈላጊ ከሆነ በደረጃ ወደ 0.1 ሚሊ ግራም የሚደርስ መፍትሄ ለማግኘት።
የአሳይ ዝግጅት - ወደ 20 ሚ.ግ የሚጠጋ Gemcitabine Hydrochloride, በትክክል የተመዘነ, ወደ 200-ሚሊ ቮልሜትሪክ ብልቃጥ, ሟሟ እና በውሃ ወደ ድምጽ, እና ቅልቅል.
ክሮማቶግራፊያዊ ሲስተም (Chromatography <621> ይመልከቱ))-ፈሳሹ ክሮማቶግራፍ ባለ 275-nm ጠቋሚ እና ባለ 4.6-ሚሜ × 25-ሴሜ አምድ 5-µm ማሸጊያ L7 ይዟል።የፍሰቱ መጠን በደቂቃ 1.2 ሚሊ ሊትር ነው.ክሮማቶግራፍ የስርዓት ተስማሚነት መፍትሄ, እና ለሂደቱ እንደታዘዘው ከፍተኛ ምላሾችን ይመዝግቡ: መፍታት, R, በጌምሲታቢን -አኖመር እና ጌምሲታቢን መካከል ከ 8.0 ያላነሰ;እና ከጌምሲታቢን የሚወሰነው የጅራት መንስኤ ከ 1.5 ያልበለጠ ነው.Chromatograph the Standard ዝግጅት፣ እና ለሂደቱ እንደታዘዘው ከፍተኛ ምላሾችን ይመዝግቡ፡ ለተደጋጋሚ መርፌዎች አንጻራዊ መደበኛ መዛባት ከ1.0% ያልበለጠ ነው።
የአሰራር ሂደት - የመደበኛውን ዝግጅት እና የአሳይ ዝግጅትን እኩል መጠን (20 µL ያህል) ወደ ክሮማቶግራፍ ያስገቡ፣ ክሮማቶግራሞችን ይመዝግቡ እና ለዋና ዋናዎቹ ጫፎች ምላሾችን ይለኩ።በቀመር የተወሰደውን የጌምሲታቢን ሃይድሮክሎራይድ ክፍል ውስጥ የC9H11F2N3O4·HCl መጠን፣ mg፣ ውስጥ አስሉ፡
200C(rU/rS)
በየትኛው የ C መጠን, በ mg በአንድ ml, የ USP Gemcitabine Hydrochloride RS በመደበኛ ዝግጅት;እና RU እና rS ከአሳይ ዝግጅት እና ከስታንዳርድ ዝግጅት የተገኙ ከፍተኛ ምላሾች ናቸው።