Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP መደበኛ የፀረ-ፓርኪንሰን በሽታ ከፍተኛ ንፅህና

ኦፕቲካል ሽክርክሪት [EP]
ከ 0.200 ግራም የደረቀው ንጥረ ነገር እና 5ጂ ሄክሳሜቲልኔትትራሚን R ጋር የሚመጣጠን መጠን በ10ml 1mol/L ሃይድሮክሎሪክ አሲድ እና ወደ 25.oml በተመሳሳዩ አሲድ ሟሟ።መፍትሄው ለ 3 ሰዓታት ከብርሃን ተጠብቆ እንዲቆይ ይፍቀዱ.የኦፕቲካል ሽክርክሪት አንግል -1.27 ° ወደ -1.34 °
የመፍትሄው ገጽታ
1.0g በ 1mol/L ሃይድሮክሎሪክ አሲድ እና በተመሳሳይ solvnet ወደ 25ml ያርቁ።መፍትሄው ከማጣቀሻ መፍትሄ BY6 የበለጠ ኃይለኛ ቀለም የለውም.
ተዛማጅ ነገሮች [EP]
ሴሉሎስን ለ chromatography R እንደ መሸፈኛ ንጥረ ነገር በመጠቀም በቀጭን-ንብርብር ክሮሞግራፊ ይፈትሹ።
የፈተና መፍትሄ-በ 5ml anhydrous ፎርሚክ አሲድ R ውስጥ የሚመረመረውን ንጥረ ነገር 0.1 ግራም ይፍቱ እና ወደ 10 ሚሊ ሜትር በ methanol R ይቀንሱ. ከመጠቀምዎ በፊት ወዲያውኑ ይዘጋጁ.
የማጣቀሻ መፍትሄ (ሀ) - 0.5ml የፈተናውን መፍትሄ ወደ 100 ሚሊ ሜትር በሜታኖል አር.
የማጣቀሻ መፍትሄ (ለ) - 30mg ታይሮሲን R በ 1 ml anhydrous ፎርሚክ አሲድ R እና ወደ 100 ሚሊ ሜትር በ methanol R ይቀንሱ. 1 ml የዚህ መፍትሄ ከ 1 ሚሊ ሜትር የሙከራ መፍትሄ ጋር ይቀላቀሉ.
20 ሚሜ ርዝመት ያለው ባንዶች ፣ 1 oμl የሙከራ መፍትሄ ፣ 10μl የማጣቀሻ መፍትሄ (ሀ) እና 20μl የማጣቀሻ መፍትሄ (ለ) ለየብቻ ወደ ሳህኑ ላይ ይተግብሩ።አሁን ባለው የአየር አየር ውስጥ ደረቅ.50 ጥራዞች ቡታኖል አር፣ 25 ጥራዞች ግላሲያል አሴቲክ አሲድ R እና 25 ጥራዞች ውሃ በመጠቀም ከ15 ሴ.ሜ በላይ በሆነ መንገድ ላይ ይገንቡ።ሳህኑን በሞቀ አየር ውስጥ ማድረቅ እና አዲስ በተዘጋጀ ድብልቅ ጋር እኩል መጠን ያለው የ 10 ፐርሰንት ሜ/ቪ የፌሪክ ክሎራይድ R መፍትሄ እና 5 በመቶ m/v የፖስታሲየም ፌሪሲያናይድ አር መፍትሄ ጋር ይረጩ። ክሮማቶፍራምን ወዲያውኑ ይመርምሩ።በፈተናው መፍትሄ የተገኘ ማንኛውም ቦታ፣ ከዋናው ቦታ በስተቀር፣ በማጣቀሻ መፍትሄ (ሀ) ከሚታየው ክሮማቶግራም ውስጥ ካለው ቦታ የበለጠ ኃይለኛ አይደለም።በማጣቀሻ መፍትሄ (ለ) የተገኘው ክሮማቶግራም ከዋናው ቦታ በላይ፣ በማጣቀሻ መፍትሄ (ሀ) ከተገኘው ክሮማቶግራም ውስጥ ካለው ቦታ የበለጠ ኃይለኛ የሆነ ቦታ ካላሳየ ፈተናው ዋጋ የለውም።
UV Spectrum [EP]
30.0mg በ 0.1mol/L ሃይድሮክሎሪክ አሲድ ውስጥ ያጥፉ እና ወደ 100.oml በተመሳሳይ አሲድ ይቀንሱ።የዚህን መፍትሄ 10.0ml ወደ 100.0ml በ 0.1mol/L ሃይድሮክሎሪክ አሲድ ይቀንሱ.በ 230nm እና 350nm መካከል ሲፈተሽ መፍትሄው አንድ ነጠላ የመጠጣት ከፍተኛውን በ280nm ያሳያል።በዚህ ከፍተኛው ላይ ያለው ልዩ መምጠጥ ከ 137 እስከ 147 ነው, ከደረቁ ንጥረ ነገሮች ጋር በማጣቀሻ ይሰላል.
በማድረቅ ላይ ኪሳራ
ይህንን ምርት ይውሰዱ, ደረቅ እስከ ቋሚ ክብደት በ 105 ° ሴ, ክብደት መቀነስ ከ 1.0% መብለጥ የለበትም (አጠቃላይ ህግ 0831).
በማቀጣጠል ላይ ያለ ቅሪት (ሰልፌት)
የሌቮዶፓን l.0g ወስደህ በህጉ መሰረት አረጋግጥ (አጠቃላይ ህግ 0841)።የተረፈው ከ 0.1% መብለጥ የለበትም.
ሄቪ ብረቶች
የመቀጣጠያ ቅሪት በሚወስደው ንጥል ነገር ስር የተረፈው በህግ ሲፈተሽ በአንድ ሚሊዮን ሄቪ ሜታል ከ10 ክፍሎች በላይ መያዝ የለበትም (አጠቃላይ መርሆዎች 0821፣ ህግ II)።
የፒኤች ሙከራ
0.10g በ 10ml H2O ውስጥ ለ 15 ደቂቃዎች መንቀጥቀጥ.
የይዘት አወሳሰን
ይህንን ምርት ወደ 0.lg ያህል ይውሰዱ ፣ ትክክለኛነትን ይመዝኑ ፣ ለመሟሟት anhydrous ፎርሚክ አሲድ 2ml ይጨምሩ ፣ glacial አሴቲክ አሲድ 20ml ይጨምሩ ፣ ይንቀጠቀጡ ፣ ክሪስታል ቫዮሌት አመልካች ይጨምሩ 2 ጠብታዎች ፣ በፔርክሎሪክ አሲድ titration መፍትሄ (0.1 ሞል / ሊ) መፍትሄ ወደ መፍትሄው ነው ። አረንጓዴ, እና የቲትሬሽኑ ውጤት በባዶ ፈተና ተስተካክሏል.እያንዳንዱ 1 ሚሊር የፐርክሎሪክ አሲድ ቲትሬሽን መፍትሄ (0.1 ሞል / ሊ) ከ 19.72mg ከ C9H11N04 ጋር ይዛመዳል.

JP17 የሙከራ ዘዴ

ሌቮዶፓ ሲደርቅ ከ 98.5% ያላነሰ የሌቮዶፓ (C9H11NO4) ይይዛል።
መግለጫ ሌቮዶፓ እንደ ነጭ ወይም ትንሽ ግራጫ ነጭ, ክሪስታሎች ወይም ክሪስታል ዱቄት ይከሰታል.ሽታ የሌለው ነው።በፎርሚክ አሲድ ውስጥ በነፃነት የሚሟሟ፣ በውሃ ውስጥ በትንሹ የሚሟሟ እና በተግባር በኤታኖል (95) የማይሟሟ ነው።በዲዊት ሃይድሮክሎሪክ አሲድ ውስጥ ይቀልጣል.የሌቮዶፓ ሙሌት መፍትሄ ፒኤች በ5.0 እና 6.5 መካከል ነው።የማቅለጫ ነጥብ፡ ወደ 275 ℃ (ከመበስበስ ጋር)።
መለየት
(1) እስከ 5 ሚሊ ሊትር የሌቮዶፓ መፍትሄ (1 በ 1000) 1 ሚሊ ኒን ኒሃይሪን ቲኤስ ይጨምሩ, እና በውሃ መታጠቢያ ውስጥ ለ 3 ደቂቃዎች ይሞቁ: ወይን ጠጅ ቀለም ይወጣል.
(2) እስከ 2 ሚሊ ሊትር የሌቮዶፓ መፍትሄ (1 በ 5000) 10 ሚሊ 4-aminoantipyrine TS ይጨምሩ እና ይንቀጠቀጡ: ቀይ ቀለም ይወጣል.
(3) 3 mg Levodopa በ 0.001 mol/L ሃይድሮክሎሪክ አሲድ ቲኤስ ውስጥ 100 ሚሊ ሊትር ይቀልጣል።በ Ultravioletvisible Spectrophotometry <2.24> ላይ እንደተገለጸው የመፍትሄውን የመምጠጥ ስፔክትረም ይወስኑ እና ስፔክትረምን ከማጣቀሻ ስፔክትረም ጋር ያወዳድሩ፡ ሁለቱም ስፔክትራዎች በተመሳሳይ የሞገድ ርዝመቶች ተመሳሳይ የመጠጣት መጠን ያሳያሉ።
መምጠጥ <2.24> E 1% 1 ሴሜ (280 nm): 136-146 (ከደረቀ በኋላ, 30 mg, 0.001 mol/L hydrochloric acid TS, 1000 ml).
ኦፕቲካል ሽክርክሪት <2.49> [a] 20D: -11.5° ~-13.0°(ከደረቀ በኋላ፣ 2.5 ግ፣ 1 ሞል/ሊ ሃይድሮክሎሪክ አሲድ TS፣ 50 mL፣ 100 mm)።
ንጽህና
(1) የመፍትሄው ግልጽነት እና ቀለም - 1.0 ግራም የሌቮዶፓን በ 20 ሚሊር በ 1 ሞል / ሊ ሃይድሮክሎሪክ አሲድ TS ውስጥ ይቀልጡት: መፍትሄው ግልጽ እና ቀለም የሌለው ነው.
(2) ክሎራይድ <1.03> - 0.5 g Levodopa በ 6 mLof dilute ናይትሪክ አሲድ ውስጥ ይቀልጡ እና 50 ሚሊ ሊትር ለማድረግ ውሃ ይጨምሩ።ይህንን መፍትሄ እንደ የሙከራ መፍትሄ በመጠቀም ፈተናውን ያከናውኑ.የመቆጣጠሪያውን መፍትሄ ከ 0.30 ሚሊ ሊትር 0.01 ሞል / ሊ ሃይድሮክሎሪክ አሲድ ቪኤስ (ከ 0.021% ያልበለጠ) ያዘጋጁ.
(3) ሰልፌት <1.14>- 0.40 ግራም የሌቮዶፓን በ 1 ሚሊር ፈሳሽ ሃይድሮክሎሪክ አሲድ እና 30 ሚሊ ሜትር ውሃ ውስጥ ይቀልጡ እና 50 ሚሊ ሊትር የሚሆን ውሃ ይጨምሩ.ይህንን መፍትሄ እንደ የሙከራ መፍትሄ በመጠቀም ፈተናውን ያከናውኑ.የመቆጣጠሪያውን መፍትሄ በ 0.25 ml 0.005 mol / l ሰልፈሪክ አሲድ ቪኤስ (ከ 0.030% ያልበለጠ) ያዘጋጁ.
(4) ከባድ ብረቶች <1.07>-በ 1.0 g Levodopa ዘዴ 2 መሰረት ይቀጥሉ እና ፈተናውን ያካሂዱ.የመቆጣጠሪያውን መፍትሄ ከ 2.0 ሚሊ ሊትር መደበኛ የእርሳስ መፍትሄ (ከ 20 ፒፒኤም ያልበለጠ) ያዘጋጁ.
(5) አርሴኒክ <1.11> - 1.0 g Levodopa በ 5 mLof dilute hydrochloric acid ውስጥ ይቀልጡ እና በዚህ መፍትሄ እንደ የሙከራ መፍትሄ (ከ 2 ፒፒኤም ያልበለጠ) ሙከራውን ያካሂዱ።
(6) ተዛማጅ ንጥረ ነገሮች - 0.10 g Levodopa በ10 ሚሊር የሶዲየም ዲሰልፋይት ቲኤስ ውስጥ ይቀልጡ እና ይህንን መፍትሄ እንደ ናሙና መፍትሄ ይጠቀሙ።የናሙና መፍትሄ ፒፔት 1 ml, በትክክል 25 ሚሊ ሊትር ለማድረግ ሶዲየም ዲሰልፋይት TS ይጨምሩ.የዚህ መፍትሄ ፓይፕ 1 ሚሊር ፣ ሶዲየም ዲሰልፋይት TS ን ይጨምሩ እና በትክክል 20 ሚሊ ሊት ያድርጉ እና ይህንን መፍትሄ እንደ መደበኛ መፍትሄ ይጠቀሙ።በቀጭኑ ክሮ-ማቶግራፊ<2.03> ስር እንደተገለጸው በእነዚህ መፍትሄዎች ሙከራን ያከናውኑ።እያንዳንዱን የናሙና መፍትሄ 5ml እና መደበኛ መፍትሄ በሴሉሎስ ሳህን ላይ ለቀጭ-ላየርክሮሞግራፊ።ሳህኑን በ1-ቡታኖል፣ውሃ፣አሴቲክ አሲድ (100) እና ሜታኖል (10፡5፡5፡1) ርቀት ወደ 10 ሴ.ሜ ርቀት በማዋሃድ እና ሳህኑን በአየር ማድረቅ።በአሴቶን (1 በ 50) ውስጥ የኒንሃይዲን መፍትሄን በፕላስቲን ላይ እና በ 90 ℃ ለ 10 ደቂቃዎች ያሞቁ: ከናሙና መፍትሄው ከዋናው ቦታ በስተቀር ሌሎች ነጠብጣቦች ከመደበኛው መፍትሄ ካለው ቦታ የበለጠ ኃይለኛ አይደሉም ።
በማድረቅ ላይ ኪሳራ <2.41> ከ 0.30% አይበልጥም (1 g, 105 ℃, 3 ሰዓቶች).
በማብራት ላይ የተረፈ <2.44> ከ 0.1% (1 ግ) ያልበለጠ።
Assay በትክክል ወደ 0.3 ግራም የሌቮዶፓ ይመዝናል, ቀደም ብሎ የደረቀ, በ 3 ሚሊር ፎርሚክ አሲድ ውስጥ ይቀልጣል, 80 ሚሊ ሊትር አሴቲክ አሲድ (100) ይጨምሩ እና የቲትሬት <2.50> ከ 0.1 ሞል / ሊ ፐርክሎሪክ አሲድ ቪኤስ ጋር የመፍትሄው ቀለም እስኪቀየር ድረስ. ከሐምራዊ እስከ ሰማያዊ-አረንጓዴ ወደ አረንጓዴ (አመልካች: 3 ክሪስታልቫዮሌት TS ጠብታዎች).ባዶ ውሳኔ ያድርጉ እና ማንኛውንም አስፈላጊ እርማት ያድርጉ።
እያንዳንዱ ሚሊ 0.1 ሞል/ሊ ፐርክሎሪክ አሲድ ቪኤስ ＝19.72 mg C9H11NO4
ኮንቴይነሮች እና የማከማቻ መያዣዎች - ጥብቅ መያዣዎች.
ማከማቻ-ብርሃን-ተከላካይ.