Paclitaxel (ታክሶል) CAS 33069-62-4 አስሳይ (HPLC) 97.0~102.0%

ፓክሊታክስል
C47H51NO14 853.91
ቤንዚኔፕሮፓኖይክ አሲድ፣ -(ቤንዞይላሚኖ)--hydroxy-፣ 6,12b-bis(acetyloxy)-12-(benzoyloxy)-2a,3,4,4a,5,6,9,10,11,12,12a,12b -dodecahydro-4,11-dihydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-5-oxo-7,11-ሜታኖ-1H-cyclodeca [3,4] benz [1,2-b] oxet-9-yl ester, [2aR-[2a,4,4a,6,9(R*,S*),11,12,12a,12b]] -.
(2aR,4S,4aS,6R,9S,11S,12S,12aR,12bS)-1,2a,3,4,4a,6,9,10,11,12,12a,12b-Dodecahydro-4,6, 9,11,12,12b-hexahydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-7,11-methano-5H-cyclodeca[3,4]-benz[1,2-b]oxet-5-one 6, 12b-diacetate፣ 12-benzoate፣ 9-ester with (2R,3S)-N-benzoyl-3-phenylisoserine [33069-62-4]።
Paclitaxel ከ 97.0 በመቶ ያላነሰ እና ከ 102.0 በመቶ ያልበለጠ C47H51NO14, በ anhydrous, ከሟሟ-ነጻ መሠረት ላይ ይሰላል.
[ጥንቃቄ-Paclitaxel ሳይቶቶክሲክ ነው.የPaclitaxel ቅንጣቶችን ወደ ውስጥ እንዳይተነፍሱ እና ቆዳውን እንዳያጋልጡ ከፍተኛ ጥንቃቄ መደረግ አለበት።]
ማሸግ እና ማከማቻ - በጠባብ, ብርሃን-የሚቋቋም ኮንቴይነሮች ውስጥ, እና ቁጥጥር ክፍል ሙቀት ውስጥ አከማች.
መለያ-ስያሜው የሚያመለክተው ቁሳቁሱን ለማምረት ጥቅም ላይ የሚውለውን የሂደቱን አይነት እና ቁሱ የሚያከብርበትን ተዛማጅ ውህዶች ሙከራ ነው።
USP የማጣቀሻ ደረጃዎች <11>-
USP Endotoxin RS
USP Paclitaxel RS መዋቅርን ለማየት ጠቅ ያድርጉ
USP Paclitaxel ተዛማጅ ውህድ A RS
ሴፋሎማንኒን.
USP Paclitaxel ተዛማጅ ውህድ B RS
10-Deacetyl-7-Epipaclitaxel.
USP Paclitaxel የንጽሕና ድብልቅ RS
የፓክሊታክስል ድብልቅ እና የሚከተሉት ተዛማጅ ውህዶች- propyl analog, cephalomannin, sec-butyl analog, n-butyl analog, benzyl analog, baccatin VI, pentyl analog, እና 7-epipaclitaxel.
መለያ -
መ፡ ኢንፍራሬድ መምጠጥ <197K>።
ለ: የ Assay ዝግጅት chromatogram ውስጥ ዋና ጫፍ ያለውን የማቆየት ጊዜ, ስታንዳርድ ዝግጅት chromatogram ውስጥ, Assay ውስጥ እንዳገኘው.
የተወሰነ ማሽከርከር 781S፡ በ 49.0 እና 55.0 መካከል በ20፣ በ anhydrous፣ ከሟሟ-ነጻ መሠረት ላይ ይሰላል።
የሙከራ መፍትሄ: 10 mg በአንድ ml, በሜታኖል ውስጥ.
የማይክሮባዮል ቆጠራ ሙከራዎች <61> እና ለተወሰኑ ረቂቅ ተሕዋስያን ሙከራዎች <62> - አጠቃላይ የኤሮቢክ ጥቃቅን ተሕዋስያን ብዛት በአንድ g ከ 100 cfu አይበልጥም።ስቴፕሎኮከስ ኦውሬስ, ፔሱዶሞናስ ኤሩጊኖሳ, የሳልሞኔላ ዝርያ እና ኢሼሪሺያ ኮላይ አለመኖር የፈተናዎቹን መስፈርቶች ያሟላል.
የባክቴሪያ ኢንዶቶክሲን 85-በአንድ ሚሊ ግራም ፓኪታክሰል ከ 0.4 USP Endotoxin Unit አይበልጥም።
ውሃ፣ ዘዴ Ic <921>፡ ከ 4.0% ያልበለጠ።
በማብራት ላይ የተረፈ <281>: ከ 0.2% ያልበለጠ.
ከባድ ብረቶች፣ ዘዴ II <231>፡ 0.002%.
ተዛማጅ ውህዶች-
ሙከራ 1 (ከተፈጥሮ ምንጮች ተለይተው ለተሰየሙት ቁስ) - ቁሱ ከዚህ ሙከራ ጋር የሚስማማ ከሆነ ፣ መለያው የ USP ተዛማጅ ውህዶችን እንደሚያሟላ ያሳያል ሙከራ 1።
ማሟያ-በአሳይ ውስጥ እንደተገለጸው ያዘጋጁ።
መፍትሄ A-የተጣራ እና የተዳከመ አሴቶኒትሪል ያዘጋጁ.
መፍትሄ B-የተጣራ እና የተጣራ ውሃ ያዘጋጁ.
የተንቀሳቃሽ ስልክ ደረጃ - ለ Chromatographic ሥርዓት እንደታዘዘው የመፍትሔ A እና የመፍትሔ ቢ ተለዋዋጭ ድብልቆችን ይጠቀሙ።አስፈላጊ ከሆነ ማስተካከያዎችን ያድርጉ (በ Chromatography 621 ስር ያለውን የስርዓት ተስማሚነት ይመልከቱ)።
የስርዓት ተስማሚነት መፍትሄ-በሚዛን የዩኤስፒ ፓክሊታክሰል ተዛማጅ ውህድ A RS እና USP Paclitaxel ተዛማጅ ውህድ B RS በሜታኖል ውስጥ በትክክል የሚመዘኑትን መጠኖች በእያንዳንዱ ሚሊ 10 μግ የሚታወቅ መፍትሄ ለማግኘት።የዚህን መፍትሄ 5.0 ሚሊ ሊትር ወደ 50 ሚሊ ሜትር የቮልሜትሪክ ብልቃጥ ያስተላልፉ, በዲልቲን ወደ ድምጽ ይቀንሱ እና ቅልቅል.
መደበኛ መፍትሄ - በሶኒኬሽን እርዳታ በትክክል የሚመዘነው USP Paclitaxel RS በ Diluent እና በመጠን እና አስፈላጊ ከሆነ ደረጃ በደረጃ በማሟሟት መፍትሄ ለማግኘት በ 5 μg የሚታወቅ መጠን በአንድ ሚሊ ሊትር።
የሙከራ መፍትሄ-የአሳይ ዝግጅትን ተጠቀም.
ክሮማቶግራፊያዊ ሲስተም (Chromatography <621> ይመልከቱ))-ፈሳሹ ክሮማቶግራፍ ባለ 227-nm ጠቋሚ እና ባለ 4.6-ሚሜ × 25-ሴሜ አምድ 5-µm ማሸጊያ L43 ይዟል።የፍሰቱ መጠን በደቂቃ 2.6 ሚሊ ሊትር ነው.የአምዱ ሙቀት በ 30. ክሮማቶግራፍ እንደሚከተለው ተዘጋጅቷል.
ጊዜ (ደቂቃዎች) መፍትሄ ሀ (%) መፍትሄ B (%) ኢሉሽን
0–35 35 65 ኢሶክራሲያዊ
35–60 35®80 65®20 መስመራዊ ቅልመት
60–70 80®35 20®65 መስመራዊ ቅልመት
70–80 35 65 isocraticChromatograph የስርዓት ተስማሚነት መፍትሄ፣ እና ለሂደቱ እንደታዘዘው ከፍተኛ ምላሾችን ይመዝግቡ፡ አንጻራዊው የማቆያ ጊዜዎች 0.78 ለ paclitaxel ተዛማጅ ውህድ A እና 0.86 ለ paclitaxel ተዛማጅ ውህድ B (ከ paclitaxel የተወሰደው የማቆያ ጊዜ አንጻር ሲታይ) የሙከራው መፍትሄ);እና በ paclitaxel ተዛማጅ ውሁድ A እና paclitaxel ተዛማጅ ውሁድ B መካከል ያለው ጥራት R, ከ 1.0 ያነሰ አይደለም.Chromatograph the Standard solution, እና ለሂደቱ እንደታዘዘው ከፍተኛ ምላሾችን ይመዝግቡ፡ ለተደጋጋሚ መርፌዎች አንጻራዊ መደበኛ ልዩነት ከ 2.0% አይበልጥም.
ሂደት-የሙከራውን መጠን (15 µL ገደማ) ወደ ክሮማቶግራፍ ያስገቡ፣ ክሮማቶግራምን ይቅዱ እና ዋና ዋናዎቹን ቦታዎች ይለኩ።በቀመሩ በተወሰደው የፓክሊታክስል ክፍል ውስጥ የእያንዳንዱን ብክለት መቶኛ አስላ፡-
100 (አርብ / ሩብ)
ለእያንዳንዱ የንጽሕና ጫፍ አንጻራዊ ምላሽ በየትኛው F ነው (ለእሴቶች ሠንጠረዥ 1 ይመልከቱ);ri ለእያንዳንዱ ግለሰብ ብክለት ከፍተኛው ቦታ ነው;እና RU ለ paclitaxel ከፍተኛ ቦታ ነው።
ሠንጠረዥ 1
አንጻራዊ የማቆያ ጊዜ አንጻራዊ ምላሽ ምክንያት (ረ) የስም ገደብ (%)
0.24 1.29 ባካቲን III 0.2
0.53 1.00 10-Deacetylpaclitaxel 0.5
0.57 1.00 7-Xylosylpaclitaxel 0.2
0.78 1.26 ሴፋሎማኒን (ከፓክሊታክስል ጋር የተያያዘ ውህድ A) a11
0.78 1.26 2'',3''-Dihydrocephalomanninine a21
0.86 1.00 10-Deacetyl-7-epipaclitaxel (Paclitaxel ተዛማጅ ውህድ B) 0.5
1.10 1.00 ቤንዚል አናሎግ3 b12
1.10 1.00 3'',4''-Dehydropaclitaxel C b22
1.40 1.00 7-ኤፒሴፋሎማኒን 0.3
1.85 1.00 7-ኤፒፓክሊታክስል 0.5
1 ውሣኔው ለነዚህ ቁንጮዎች ያልተሟላ ሊሆን ይችላል፣ ባለው አንጻራዊ መጠን ላይ በመመስረት።የ a1 እና a2 ድምር ከ 0.5% አይበልጥም.
2 ውሣኔው ለነዚህ ቁንጮዎች ያልተሟላ ሊሆን ይችላል፣ ባለው አንጻራዊ መጠን ላይ በመመስረት።የ b1 እና b2 ድምር ከ 0.5% አይበልጥም.
3 የሚከተለው የኬሚካል ስም ለተዛማጅ ውህድ ተመድቧል ቤንዚል አናሎግ፡Baccatin III 13-ester with (2R,3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3-(2-phenylacetylamino)ፕሮፓኖይክ አሲድ።
በሰንጠረዥ 1 ውስጥ ከፓክሊታክስል ጋር የተዛመዱ ቆሻሻዎች ከገደብ በላይ ካለመሆኑ በተጨማሪ ከማንኛውም ሌላ ነጠላ ብክለት ከ 0.1% አይበልጥም ።እና ከጠቅላላው ቆሻሻዎች ከ 2.0% አይበልጥም.
ሙከራ 2 (በሴሚሲንተቲክ ሂደት ለተሰራው ቁሳቁስ) - ቁሱ ከዚህ ሙከራ ጋር የሚስማማ ከሆነ ፣ መለያው ከ USP ተዛማጅ ውህዶች ሙከራ 2 ጋር መገናኘቱን ያሳያል።
ማሟያ-አሴቶኒትሪልን ይጠቀሙ.
መፍትሄ A-የተጣራ እና የተዳከመ የውሃ እና አሴቶኒትሪል ድብልቅን ይጠቀሙ (3፡2)።
መፍትሄ B-የተጣራ እና የተዳከመ አሴቶኒትሪልን ይጠቀሙ።
የተንቀሳቃሽ ስልክ ደረጃ - ለ Chromatographic ሥርዓት እንደታዘዘው የመፍትሔ A እና የመፍትሔ ቢ ተለዋዋጭ ድብልቆችን ይጠቀሙ።አስፈላጊ ከሆነ ማስተካከያዎችን ያድርጉ (በ Chromatography 621 ስር ያለውን የስርዓት ተስማሚነት ይመልከቱ)።
የስርዓት ተስማሚነት መፍትሄ - የ USP Paclitaxel RS እና USP Paclitaxel ተዛማጅ ውህድ B RS በ Diluent ውስጥ በትክክል ይሟሟቸዋል ፣ አስፈላጊ ከሆነም በመንቀጥቀጥ እና በመጠምዘዝ ፣ እንደቅደም ተከተላቸው 0.96 mg እና 0.008 mg በ mL ያለው መፍትሄ ለማግኘት።
የመፍትሄው ሙከራ - ወደ 10 ሚሊ ግራም Paclitaxel ያስተላልፉ ፣ በትክክል የተመዘኑ ፣ ወደ 10-ሚሊው ቮልትሪክ ብልጭታ ፣ ውስጥ ይቀልጡ እና በ Diluent ወደ ድምጽ ይቀንሱ ፣ አስፈላጊ ከሆነም መንቀጥቀጥ እና ድምጽ ይስጡ እና ይቀላቅሉ።
ክሮማቶግራፊ ሲስተም (Chromatography 621 ይመልከቱ)— ፈሳሹ ክሮማቶግራፍ ባለ 227-nm ጠቋሚ እና ባለ 4.6-ሚሜ × 15-ሴሜ አምድ 3-µm ማሸጊያ L1 ይዟል።የፍሰቱ መጠን በደቂቃ 1.2 ሚሊ ሊትር ነው.የአምዱ የሙቀት መጠን በ 35 ተይዟል. ክሮሞግራፍ እንደሚከተለው ተዘጋጅቷል.
ጊዜ (ደቂቃዎች) መፍትሄ ሀ (%) መፍትሄ B (%) ኢሉሽን
0-20 100 0 isocratic
20-60 100®10 0®90 መስመራዊ ቅልመት
60-62 10®100 90®0 መስመራዊ ቅልመት
62-70 100 0 isocraticChromatograph የስርዓት ተስማሚነት መፍትሄ እና ከፍተኛ ምላሾችን ለሂደቱ እንደታዘዘ ይመዝግቡ፡ አንጻራዊ የማቆያ ጊዜዎች ከፓክሊታክስል ጋር የተያያዘ ውህድ B እና 1.0 ለ paclitaxel 0.94 ያህል ነው።በ paclitaxel ተዛማጅ ውሁድ B እና paclitaxel መካከል ያለው ጥራት, R ከ 1.2 ያላነሰ;እና ለተደጋጋሚ መርፌዎች አንጻራዊ መደበኛ ልዩነት ከ 2.0% አይበልጥም.
ቅደም ተከተል-በተለየ መጠን እኩል መጠን (15 µL) ፈሳሹን እና የፈተናውን መፍትሄ ወደ ክሮማቶግራፍ ያስገቡ ፣ ክሮማቶግራሞችን ይመዝግቡ እና የሁሉም ከፍታ ቦታዎችን ይለኩ።በ diluent ምክንያት ማንኛውንም ጫፎች ችላ ይበሉ።በቀመሩ በተወሰደው የፓክሊታክስል ክፍል ውስጥ የእያንዳንዱን ብክለት መቶኛ አስላ፡-
100 (አርብ / ኤስ)
በየትኛው ኤፍ ውስጥ ለእያንዳንዱ ብክለት አንጻራዊ ምላሽ ነው (ለእሴቶች ሠንጠረዥ 2 ይመልከቱ);ri ለሙከራ መፍትሄ የተገኘ ለእያንዳንዱ ንፅህና ከፍተኛ ቦታ ነው;እና rs ከሙከራው መፍትሄ የተገኙ የሁሉም ከፍተኛ ቦታዎች ድምር ነው.
ሠንጠረዥ 2
አንጻራዊ የማቆያ ጊዜ አንጻራዊ ምላሽ ምክንያት (ረ) የስም ገደብ (%)
0.11 1.24 10-Deacetylbaccatin III 0.1
0.20 1.29 ባካቲን III 0.2
0.42 1.39 Photodegradant2 0.1
0.47 1.00 10-Deacetylpaclitaxel 0.5
0.80 1.00 2-ደብንዞይልፓክሊታክስል-2-ፔንታኖቴት 0.7
0.921 1.00 Oxetane ቀለበት ተከፍቷል፣ አሴቲል እና ቤንዞይል ተሰደዱ2 x1
0.921 1.00 10-አሴቶአሴቲልፓክሊታክስል x2
0.941 1.00 10-Deacetyl-7-epipaclitaxel (Paclitaxel ተዛማጅ ውህድ B) x3
1.37 1.00 7-Epipaclitaxel 0.4
1.45 1.00 10፣13-ቢሲዴቻይንፓክሊታክሰል2 0.5
1.54 1.00 7-Acetylpaclitaxel 0.6
1.80 1.75 13-ቴስ-ባካቲን III 0.1
2.14 1.00 7-Tes-paclitaxel 0.3
1 ውሣኔው ለነዚህ ቁንጮዎች ያልተሟላ ሊሆን ይችላል፣ ባለው አንጻራዊ መጠን ላይ በመመስረት።የ x1, x2 እና x3 ድምር ከ 0.4% አይበልጥም.
2 የሚከተሉት የኬሚካል ስሞች ለተዛማጅ ውህዶች ተመድበዋል Photodegradant;Oxetane ቀለበት ተከፈተ, acetyl እና benzoyl ተሰደዱ;እና 10፣13-Bissidechainpaclitaxel፡-
Photodegradant
(1R,2R,4S,5S,7R,10S,11R,12S,13S,15S,16S)-2,10-diacetyloxy-5,13-dihydroxy-4,16,17,17-tetramethyl-8-oxa- 3-oxo-12-phenylcarbonyloxypentacyclo [11.3.1.01,11.04,11.07,10] heptadec-15-yl
(2R፣3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3-(phenylcarbonylamino) propanoate
Oxetane ቀለበት ተከፈተ፣ አሴቲል እና ቤንዞይል ተሰደዱ
(1S,2S,3R,4S,5S,7S,8S,10R,13S)-5,10-diacetyloxy-1,2,4,7-tetrahydroxy-8,12,15,15-tetramethyl-9-oxo- 4- (phenylcarbonyloxymethyl) tricyclo [9.3.1.03,8] pentadec-11-en-13-yl
(2R፣3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3-(phenylcarbonylamino) propanoate
10፣13-ቢሲዴቻይንፓክሊታክስል።
Baccatin III 13-ester ከ (2R,3S) -2-hydroxy-3-phenyl-3- (phenylcarbonylamino) ፕሮፓኖይክ አሲድ፣ 10-ester with (2S,3S) -2-hydroxy-3-phenyl-3-(phenylcarbonylamino) ) ፕሮፓኖይክ አሲድ
በሰንጠረዥ 2 ውስጥ ከፓክሊታክስል ጋር የተዛመዱ ቆሻሻዎች ከገደብ በላይ ካለመሆኑ በተጨማሪ ከማንኛውም ሌላ ነጠላ ብክለት ከ 0.1% አይበልጥም ።እና ከጠቅላላው ቆሻሻዎች ከ 2.0% አይበልጥም.
ሙከራ 3 (በእፅዋት ሴል የማፍላት ሂደት ለተመረተ ቁስ)— ቁሱ ከዚህ ሙከራ ጋር የሚስማማ ከሆነ መለያው ከ USP ተዛማጅ ውህዶች ሙከራ 3 ጋር መገናኘቱን ያሳያል።
መፍትሄ A-የተጣራ እና የተፋሰሱ የውሃ እና አሴቶኒትሪል ድብልቅ (3: 2) ያዘጋጁ.
መፍትሄ B-የተጣራ እና የተዳከመ አሴቶኒትሪል ያዘጋጁ.
የተንቀሳቃሽ ስልክ ደረጃ - ለ Chromatographic ሥርዓት እንደታዘዘው የመፍትሔ A እና የመፍትሔ ቢ ተለዋዋጭ ድብልቆችን ይጠቀሙ።አስፈላጊ ከሆነ ማስተካከያዎችን ያድርጉ (በ Chromatography 621 ስር ያለውን የስርዓት ተስማሚነት ይመልከቱ)።
የስርዓት ተስማሚነት መፍትሄ - USP Paclitaxel Impurity Mixture RS በ acetonitrile ውስጥ መፍታት ፣ አስፈላጊ ከሆነም በድምጽ ማጉላት ፣ መፍትሄ ለማግኘት ፣ በአንድ ሚሊ ሊትር ገደማ 1 mg የሚታወቅ ትኩረት።
መደበኛ መፍትሔ-በአንድ ሚሊ ሊትር ገደማ 1 mg የሚታወቅ ትኩረት ያለው መፍትሔ ለማግኘት, አስፈላጊ ከሆነ sonicating, acetonitrile ውስጥ በትክክል የሚመዝን USP Paclitaxel RS መጠን ሟሟ.
የሙከራ መፍትሄ - ወደ 10 ሚሊ ግራም Paclitaxel, በትክክል የተመዘነ, ወደ 10-ሚሊው የድምጽ መጠን ብልጭታ ያስተላልፉ.ወደ ውስጥ ይቅለሉት እና በአሴቶኒትሪል ወደ ድምጹ ይቅፈሉት ፣ አስፈላጊ ከሆነም ያሽጉ እና ይቀላቅሉ።
ክሮማቶግራፊ ሲስተም (Chromatography 621 ይመልከቱ)— ፈሳሹ ክሮማቶግራፍ ባለ 227-nm ጠቋሚ እና ባለ 4.6-ሚሜ × 15-ሴሜ አምድ 3-µm ማሸጊያ L1 ይዟል።የፍሰቱ መጠን በደቂቃ 1.2 ሚሊ ሊትር ነው.ክሮሞግራፍ እንደሚከተለው ተዘጋጅቷል.
ጊዜ (ደቂቃዎች) መፍትሄ ሀ (%) መፍትሄ B (%) ኢሉሽን
0-28 100 0 isocratic
28-33 100®98 0®2 መስመራዊ ቅልመት
33–58 98®10 2®90 መስመራዊ ቅልመት
58-60 10 90 ኢሶክራሲያዊ
60-63 10®100 90®0 መስመራዊ ቅልመት
63-70 100 0 isocraticChromatograph የስርዓት ተስማሚነት መፍትሄ እና ከፍተኛ ምላሾችን ለሂደቱ እንደታዘዘው ይመዝግቡ፡ የመፍትሄው R, በፓክሊታክስል እና በቤንዚል አናሎግ መካከል ከ 1.8 ያነሰ አይደለም.Chromatograph the Standard solution, እና ለሂደቱ እንደታዘዘው ከፍተኛ ምላሾችን ይመዝግቡ፡ ለተደጋጋሚ መርፌዎች አንጻራዊ መደበኛ ልዩነት ከ 2.0% አይበልጥም.[ማስታወሻ-ለከፍተኛ መለያ ዓላማ, ግምታዊ አንጻራዊ የማቆያ ጊዜዎች በሰንጠረዥ 3 ውስጥ ተሰጥተዋል. አንጻራዊ የማቆያ ጊዜዎች ከፓክሊታክስል ጋር ይለካሉ.]
ሠንጠረዥ 3
ስም አንጻራዊ የማቆያ ጊዜ ገደብ (%)
ፕሮፒል አናሎግ1 0.54 0.2
Cephalomannine (Paclitaxel ተዛማጅ ውሁድ A) 0.76 0.5
ሰከንድ-Butyl አናሎግ2 0.81 0.2
n-Butyl አናሎግ3 0.89 0.1
ቤንዚል አናሎግ 1.10 0.4
ባካቲን VI 1.23 0.2
Pentyl analog4 1.31 0.2
7-Epipaclitaxel 1.51 0.4
1 የሚከተለው የኬሚካል ስም ለተዛማጅ ውህድ Propyl analog:Baccatin III 13-ester with (2R,3S)-3-butanoylamino-2-hydroxy-3-phenylpropanoic acid ተሰጥቷል።
2 የሚከተለው የኬሚካል ስም ለተዛማጅ ውህድ ሰከንድ-ቡቲል አናሎግ ተመድቧል፡Baccatin III 13-ester with (2R,3S)-2-hydroxy-3-(2-methylbutanoylamino)-3-phenylpropanoic አሲድ።
3 የሚከተለው የኬሚካል ስም ለተዛማጅ ውህድ n-Butyl አናሎግ ተሰጥቷል፡Baccatin III 13-ester with (2S,3S)-2-hydroxy-3-(ፔንታኖይላሚኖ)-3-phenylpropanoic አሲድ።
4 የሚከተለው የኬሚካል ስም ለተዛማጅ ውህድ ፔንታይል አናሎግ ተመድቧል፡Baccatin III 13-ester with (2R,3S)-3-(hexanoylamino)-2-hydroxy-3-phenylpropanoic አሲድ።
የአሰራር ሂደት-የሙከራውን መጠን (12 µL ገደማ) ወደ ክሮማቶግራፍ ያስገቡ፣ ክሮማቶግራምን ይቅዱ እና ሁሉንም የከፍታ ቦታዎችን ይለኩ።በቀመሩ በተወሰደው የፓክሊታክስል ክፍል ውስጥ የእያንዳንዱን ብክለት መቶኛ አስላ፡-
100 (ሪ / ሩ)
በየትኛው ሪ የእያንዳንዱ ግለሰብ ርኩሰት ምላሽ ነው;እና RU ከሙከራው መፍትሄ የተገኙ የሁሉም ከፍተኛ ቦታዎች ድምር ነው.በሰንጠረዥ 3 ውስጥ ከ paclitaxel ጋር የተያያዙ ቆሻሻዎች ከገደብ በላይ ካለመሆኑ በተጨማሪ ከ 0.1% ያልበለጠ ሌላ ነጠላ ቆሻሻዎች ይገኛሉ;እና ከጠቅላላው ቆሻሻዎች ከ 2.0% አይበልጥም.
መገምገም -
ማቅለጫ-የሜታኖል እና አሴቲክ አሲድ (200: 1) ድብልቅን ያዘጋጁ.
የሞባይል ደረጃ-የተጣራ እና የተዳከመ የውሃ እና አሴቶኒትሪል ድብልቅን ያዘጋጁ (11፡9)።አስፈላጊ ከሆነ ማስተካከያዎችን ያድርጉ (በ Chromatography 621 ስር ያለውን የስርዓት ተስማሚነት ይመልከቱ)።
መደበኛ ዝግጅት-ማሟሟት, አስፈላጊ ከሆነ sonication በመጠቀም, አንድ በትክክል የሚመዝን USP Paclitaxel RS በ Diluent ውስጥ, እና በመጠን, እና አስፈላጊ ከሆነ ደረጃ በደረጃ, Diluent ጋር ገደማ 1 ሚሊ በአንድ ሚሊ የሚታወቅ ትኩረት ያለው መፍትሔ ለማግኘት.
Assay ዝግጅት - ወደ 10 ሚሊ ግራም Paclitaxel, በትክክል የተመዘነ, ወደ 10-ml volumetric ብልቃጥ ያስተላልፉ.አስፈላጊ ከሆነ ሶኒኬሽን በመጠቀም በ Diluent ውስጥ ይቀልጡ ፣ በዲልየንት ወደ ድምጽ ይቅፈሉት እና ይቀላቅሉ።
ክሮማቶግራፊያዊ ሲስተም (Chromatography <621> ይመልከቱ))-ፈሳሹ ክሮማቶግራፍ ባለ 227-nm ጠቋሚ እና ባለ 4.6-ሚሜ × 25-ሴሜ አምድ 5-µm ማሸጊያ L43 ይዟል።የፍሰቱ መጠን በደቂቃ 1.5 ሚሊ ሊትር ነው.Chromatograph the Standard ዝግጅት፣ እና ለሂደቱ እንደታዘዘው ከፍተኛ ምላሾችን ይመዝግቡ፡ የጅራት መንስኤ በ0.7 እና 1.3 መካከል ነው።እና ለተደጋጋሚ መርፌዎች አንጻራዊ መደበኛ ልዩነት ከ 1.5% ያልበለጠ ነው.
የአሰራር ሂደት - የመደበኛውን ዝግጅት እና የአሳይ ዝግጅትን እኩል መጠን (10 µL ያህል) ወደ ክሮማቶግራፍ አስገባ፣ ክሮማቶግራምን ይመዝግቡ እና ዋና ዋናዎቹን ቦታዎች ይለኩ።በቀመር በተወሰደው የፓክሊታክሴል ክፍል ውስጥ ያለውን የC47H51NO14 መጠን፣ በ mg፣ አስላ፡
10C(rU/rS)
በየትኛው የ C ክምችት, በ mg per ml, የ USP Paclitaxel RS በመደበኛ ዝግጅት;እና rU እና rS ከአሳይ ዝግጅት እና ከስታንዳርድ ዝግጅት የተገኙት ለ paclitaxel ከፍተኛ ምላሾች ናቸው።