Phthalimide ፖታሲየም ጨው CAS 1074-82-4 ንፅህና > 99.0% (HPLC)

3. የሙከራ ዘዴ
3.1 በማድረቅ ላይ ኪሳራ (ወ/ወ)
3.1.1 መሳሪያዎች እና መሳሪያዎች
አንድ ከአስር ሺህ በላይ የኤሌክትሮኒክ ሚዛን፣ የኤሌክትሪክ ቴርሞስታቲክ ማድረቂያ ምድጃ፣ 40*25 የሚዛን ጠርሙስ፣ ማድረቂያ
Reagent: ሲሊካ ጄል
3.1.2 ዘዴዎች
1. 3 40 * 25 የሚመዝኑ ጠርሙሶችን ያጽዱ.
2, በ 105 ℃ (± 2 ℃) ምድጃ ውስጥ ለ 1 ሰዓት ያድርቁ ።
3. 40 * 25 የሚመዝነውን ጠርሙስ አውጥተው ለ 30 ደቂቃ ለማቀዝቀዝ ወደ ማድረቂያው ውስጥ ያስቀምጡት.
4, ትክክለኛ ክብደት 40*25 መለኪያ ጠርሙስ ባዶ ክብደት W0።
5. የ 3.0000g (W1) ተመሳሳይ የተቀላቀለ ናሙና በድምሩ 3 ለመመዘን 40*25 የሚመዝን ጠርሙስ ይጠቀሙ።
6, ምድጃ ውስጥ አስቀምጡ ፣ የጠርሙሱን ቆብ አውልቁ ፣ ከሚዛን ጠርሙስ አጠገብ ያድርጉት ፣ ወይም ለማድረቅ የጠርሙሱን ቆብ ግማሹን ይክፈቱ ፣ ያውጡ ፣ ጥሩ የሚዛን ጠርሙስ ኮፍያ ፣ በ 105 ℃ (± 2℃) መድረቅ አለበት ። 3 ሰዓታት.
7. 40 * 25 የሚመዝነውን ጠርሙስ አውጥተው ለ 30 ደቂቃ ለማቀዝቀዝ ወደ ማድረቂያ መሳሪያው ውስጥ ያስቀምጡት.
8, የጠርሙስ W2 40 * 25 ክብደት ከደረቀ በኋላ ትክክለኛ ክብደት.
የስሌት ቀመር፡ በማድረቅ ላይ ኪሳራ (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 የይዘት መወሰን
3.4.1 መሳሪያዎች እና መሳሪያዎች
LC-UV100 ፈሳሽ ክሮማቶግራፍ (ሻንጋይ ዉፌንግ ሳይንሳዊ መሣሪያ ኩባንያ፣ኤል.ቲ.ዲ.)
10ml volumetric ጠርሙስ ፣ አይዝጌ ብረት የማዕዘን ማንኪያ እና ሌሎች ተዛማጅ መገልገያዎች
3.3.2 ዘዴዎች
የ Phthalimide ፖታስየም ጨው ትንተና ዘዴ
3.3.3 ፈሳሽ ክሮማቶግራፊ
Chromatographic ሁኔታ
Chromatographic አምድ፡ HypersilC6H5 (C8 እንዲሁ ይገኛል) 4.6*250ሚሜ 5um
የማወቂያ የሞገድ ርዝመት: 210nm
የአምድ ሙቀት: 30 ℃
ፍሰት መጠን: 1.0ml/ደቂቃ
የናሙና ማጎሪያ፡ 0.05mg/ml (ማሟሟት የሞባይል ደረጃ ነው)
ሬጀንቶች
ፖታስየም ፎስፌት ዲባሲክ (ትንተና ንጹህ)
Phthalimide ፖታሲየም ጨው (መደበኛ ናሙና)
አሴቶኒትሪል (ትንታኔ ንጹህ)
ንጹህ ውሃ
የሞባይል ደረጃ፡ acetonitrile፡ ፎስፌት ቋት (PH፡3.5) =40፡60
1.63g ፖታስየም ፎስፌት ዲባሲክ ይመዝኑ እና በ 600ml ንጹህ ውሃ ውስጥ ይቀልጡ ፣ የPH ዋጋን ወደ 3.5 በፎስፈረስ አሲድ ያስተካክሉ ፣ 400ml acetonitrile በያዘ 1000ml ማሰሮ ውስጥ ያፈሱ ፣ በደንብ ይደባለቁ ፣ ከ 0.45um የተቀላቀለ የፋይበር ማጣሪያ ሽፋን ጋር ያጣሩ እና በአልትራሳውንድ ንዝረት ይሟሟሉ። ማመልከቻ.
3.3.4 አሠራር
1) የውቅር ሙከራ መፍትሄ (0.05mg/ml)
የ 2.5mg ናሙና በትክክል ተመዝኖ ወደ 50 ሚሊር ጥራዝ ጠርሙስ ውስጥ ገባ.የሞባይል ደረጃ በአልትራሳውንድ ሟሟ ወደ ሚዛኑ ተጨምሯል እና ተደምስሷል።
2) የማዋቀር መደበኛ መፍትሄ (1.0mg/ml)
የ 2.5mg መደበኛ ናሙና በትክክል ተመዝኖ ወደ 50ml volumetric ጠርሙስ ውስጥ ገብቷል.የሞባይል ደረጃ በአልትራሳውንድ ሟሟ ወደ ሚዛኑ ተጨምሯል እና ተደምስሷል።
3) የስርዓት አጠቃቀም;
(1) በሚነሳበት ጊዜ የማጣሪያውን ጭንቅላት ወደ 80% ሜታኖል ያስገቡ ፣ የጭስ ማውጫውን ይክፈቱ እና ለ 3-5 ደቂቃዎች ያፍሱ ፣ እና የጭስ ማውጫውን ይዝጉ እና ለ 10-15 ደቂቃዎች ያጠቡ ።ከዚያም የማጣሪያውን ጭንቅላት በ 90% ንጹህ ውሃ ውስጥ ያስቀምጡ, የፍሳሽ ቫልቭን ይክፈቱ እና ለ 3-5 ደቂቃዎች ያፈስሱ, የፍሳሽ ማስወገጃውን ይዝጉ እና ለ 10 ደቂቃ ያጠቡ.
(2) ከዚያም የተዘጋጀውን የሞባይል ደረጃ ይለውጡ, የፍሰቱ መጠን 1.0ml / ደቂቃ ነው, የአምዱ የፊት ግፊት ከ 1000 ፒሲ ያነሰ ነው, ማወቂያውን ይክፈቱ, የአምዱ የፊት ግፊት እስኪረጋጋ ድረስ ይጠብቁ, የኮምፒዩተር መስሪያውን ይክፈቱ እና በመስመር ላይ ይግቡ.
(3) የአምዱ የፊት ግፊት ከተረጋጋ በኋላ ጠቋሚውን ይክፈቱ.በመጀመሪያ 1 የሞባይል ደረጃ መርፌን, ከዚያም 1 መደበኛ ናሙና መርፌን ውጉ እና በመጨረሻም ናሙና ይግቡ.
(4) የስሌት ውጤቶች፡ አካባቢን መደበኛ የማድረግ ዘዴ
(5) የትንታኔ ሥራውን ከጨረሱ በኋላ መጀመሪያ ጠቋሚውን ይዝጉ እና ከዚያም የማጣሪያውን ጭንቅላት በንጹህ ውሃ ውስጥ ለ 10-15 ደቂቃዎች ያጠቡ;በተመሳሳይ ጊዜ የክትባት ቫልዩ በውሃ እና በሜታኖል ታጥቧል.
(6) በመጨረሻም 80% ሜታኖልን ይልበሱ ፣ ለ 30 ደቂቃዎች ያጠቡ እና ያጥፉ።
4. ፍተሻውን ካጠናቀቀ በኋላ የምርመራውን እና የላብራቶሪ ምርመራ ወረቀቱን ይሙሉ.