5-فلوروسيتوزين (5-FC) CAS 2022-85-7 نقاء ≥99.5٪ (HPLC) مصنع Capecitabine Emtricitabine الوسيط

5-فلوروسيتوزين (5-FC) CAS: 2022-85-7 طريقة التحليل
مظهر - مسحوق بلوري أبيض أو أبيض تقريبا
الخسارة في التجفيف - تجفيفها عند 105 لمدة 4 ساعات: تفقد ما لا يزيد عن 1.50٪ من وزنها.
بقايا على الاشتعال - لا تزيد عن 0.1٪.
المعادن الثقيلة - لا تزيد عن 0.002٪.
فلورايد-ميكس 70 مل من محلول كلوريد البوتاسيوم المشبع حديثًا مع 30 مل من كحول الأيزوبروبيل ، املأ القطب بالمادة الطافية الصافية ، واترك القطب الكهربي للبقاء في الخليط لمدة لا تقل عن ساعتين قبل الاستخدام ، أو يفضل طوال الليل.
عند أخذ القياسات ، انقل المحلول إلى دورق سعة 150 مل ، واغمر الأقطاب الكهربائية.أدخل قضيب التحريك المغطى بالبولي تيف في الدورق ، ثم ضع الدورق على محرض مغناطيسي له سطح معزول ، واتركه يحرك حتى يتحقق التوازن (حوالي دقيقة إلى دقيقتين).اشطف وجفف الأقطاب الكهربائية بين القياسات ، مع الحرص على عدم خدش البلورة في قطب أيون معين.
قم بقياس إمكانات كل مستحضر قياسي ، وقم برسم تركيز الفلوريد ، بالملجم لكل 100 مل ، مقابل الجهد ، بالسيارات ، على الورق شبه اللوغاريتمي.قم بقياس إمكانات تحضير الاختبار ، وحدد من المنحنى القياسي تركيز الفلورايد ، بالملجم لكل 100 مل.احسب النسبة المئوية للفلورايد في جزء Flucytosine المأخوذ بالصيغة:
ج / 10
حيث C هو تركيز الفلورايد ، بالملجم لكل 100 مل ، من المنحنى القياسي: لا يوجد أكثر من 0.05٪ من الفلورايد.
فلورويوراسيل - يذوب 250 مجم في 10 مل من خليط من حمض الخليك الجليدي والماء (4: 1).ضع 20 ميكرولتر من هذا المحلول على صفيحة كروماتوغرافية رقيقة مغلفة بطبقة 0.5 مم من خليط هلام السيليكا الكروماتوغرافي.على نفس اللوحة ، ضع 20 ميكرولتر ، بزيادات 10 ميكرولتر ، من 0.025 مجم لكل مل من محلول USP Fluorouracil RS في خليط من حمض الخليك الجليدي والماء (4: 1).طور مخطط الكروماتوجرام في خليط من الكلوروفورم وحمض الخليك الجليدي (13: 7) حتى تتحرك واجهة المذيب بما لا يقل عن 14 سم من الأصل.قم بإزالة اللوحة من الغرفة النامية ، واترك المذيب حتى يتبخر.حدد البقع الموجودة على اللوحة من خلال الملاحظة تحت الأشعة فوق البنفسجية ذات الطول الموجي القصير: أي بقعة من المحلول قيد الاختبار ليست أكبر في الحجم والشدة من البقعة الموجودة في التردد الراديوي المعني الناتج عن المحلول القياسي ، بما لا يزيد عن 0.1٪ من فلورويوراسيل.
الفحص - ضع حوالي 400 مجم من Flucytosine ، وزنه بدقة ، في دورق سعة 250 مل ، أضف 150 مل من خليط من مجلدين من حمض الخليك الجليدي وحجم واحد من أنهيدريد الخل ، ثم يذوب ، يسخن بلطف إذا لزم الأمر.عاير جهدًا مع 0.1 N من حمض البيركلوريك VS ، باستخدام نظام قطب كالوميل-جلاس.قم بإجراء تحديد فارغ ، وقم بإجراء أي تصحيح لازم.كل مل من 0.1 ن حمض البيركلوريك يعادل 12.91 ملغ من C4H4FN3O.يحتوي Flucytosine على ما لا يقل عن 98.5 بالمائة ولا يزيد عن 101.0 بالمائة من C4H4FN3O ، محسوبًا على أساس المجفف.