فحص أحادي ستيارات الألومنيوم CAS 7047-84-9 (Al2O3) 14.5 ~ 16.5٪

مونوستيرات الألومنيوم
ألومنيوم ثنائي هيدروكسي (ستيراتو) [7047-84-9].
أحادي ستيارات الألومنيوم مركب من الألومنيوم مع خليط من الأحماض العضوية الصلبة التي يتم الحصول عليها من الدهون ، ويتكون أساسًا من نسب متغيرة من أحادي ستيارات الألومنيوم وأحادي ميتات الألمنيوم.يحتوي على ما يعادل لا يقل عن 14.5 في المائة ولا يزيد عن 16.5 في المائة من Al2O3 ، محسوبًا على أساس المجفف.
التعبئة والتغليف والتخزين - الحفظ في حاويات مغلقة جيدًا.
تعريف-
ج: تسخين 1 جرام بمزيج من 25 مل من الماء و 5 مل من حمض الهيدروكلوريك لمدة ساعة واحدة ، لتحل محل الماء أثناء تبخره: يتم تحرير الأحماض الدهنية ، وتطفو كطبقة زيتية على سطح السائل والماء طبقة تستجيب لاختبارات الألومنيوم <191>.
ب: اخلط 25 جم بشكل وثيق مع 100 مل من الأثير في دورق سعة 500 مل ، وأضف 150 مل من حمض الهيدروكلوريك 3 نيتروجين ، وأرفق مكثفًا مبردًا بالماء ، وقم بالتسخين في حمام بخار تحت التدفق لمدة 15 دقيقة.تبرد ، وانقل كلا الطبقتين إلى فاصل بمساعدة 100 مل إضافية من الأثير.اهتز بقوة واترك الطبقات تنفصل.أزل طبقة الماء ، واغسل طبقة الأثير بثلاث حصص 30 مل من الماء.انقل طبقة الأثير إلى دورق صغير ، ودفئها في حمام بخار حتى يتبخر الأثير وتصبح الأحماض الدهنية صافية ، ثم جفف الأحماض عند 105 درجة لمدة 20 دقيقة: درجة حرارة التصلب (انظر الدهون والزيوت الثابتة 401) الأحماض الدهنية لا تقل عن 54 درجة.
الخسارة في التجفيف <731> - تجف في 80 لمدة 16 ساعة: لا تفقد أكثر من 2.0٪ من وزنها.
الزرنيخ ، الطريقة الأولى <211> - تحضير الاختبار على النحو التالي.أضف إلى 3.75 جم 12.5 مل من حمض الهيدروكلوريك و 0.5 مل من محلول البروم TS ، وقم بالتسخين في حمام بخار حتى تتكون طبقة شفافة من الأحماض الدهنية الذائبة.أضف 50 مل من الماء ، وسخنه على طبق ساخن حتى يصبح الحجم حوالي 25 مل ، ثم قم بالتصفية وهو ساخن.قم بتبريد وخفف المرشح بالماء حتى 50 مل ، وإضافة 2.5 مل من حمض الهيدروكلوريك إلى قسامة 10 مل من هذا المحلول ، ثم خفف بالماء إلى 55 مل: يفي المحلول الناتج بمتطلبات الاختبار ، إضافة 20 تم حذف مل من 7 N حمض الكبريتيك المحدد للإجراء.الحد الأقصى هو 4 جزء في المليون.
المعادن الثقيلة - حتى 2 جم الموجودة في دورق سعة 250 مل يضاف 20 مل من الماء و 10 مل من حمض الهيدروكلوريك.ضع قمعًا صغيرًا في عنق القارورة ، واغليه برفق ، مع استبدال الماء أثناء تبخره ، حتى تنفصل الأحماض الدهنية في طبقة صافية.تبرد بسرعة بالتناوب تحت تيار من الماء البارد حتى تصلب الأحماض الدهنية.صب من خلال مرشح تم غسله مسبقًا بحمض الهيدروكلوريك 3 نيتروجين ، ثم اغسل حتى يصل حجم المرشح والغسالات المجمعة إلى 50 مل ، ثم اخلط.أضف إلى 20 مل من المرشح المجمع 6 نيتروجين هيدروكسيد الأمونيوم ، بالتنقيط ، حتى تتشكل عكارة دائمة.أضف 1 N حمض أسيتيك حتى يذوب الراسب ، ثم أضف 2 مل زائدة ، وأضف الماء لصنع 40 مل.أضف 1.2 مل من مادة TS ذات قاعدة ثيو أسيتاميد - جلسرين و 2 مل من محلول أسيتات pH 3.5 ، واتركه لمدة 5 دقائق: أي لون بني يتم إنتاجه ليس أغمق من لون محلول التحكم المحضر من 10 مل من المرشح المجمع و 2 مل من محلول الرصاص القياسي (انظر المعادن الثقيلة <231>) يحتوي على 10 ميكروجرام من الرصاص لكل مل ، ثم يخفف بالماء حتى 20 مل ويعالج بنفس الطريقة.الحد الأقصى هو 50 ميكروجرام لكل جرام.
الفحص - وزن 5 جرام من مونوستيرات الألومنيوم بدقة في بوتقة بلاتينية مغطاة تم إشعالها سابقًا لمدة 20 دقيقة ، وتبريد فوق كلورات المغنيسيوم اللامائية ، ووزنها.قم بتسخين البوتقة المفتوحة برفق ، دون السماح للعينة بالاشتعال في اللهب ، وقم بزيادة الحرارة تدريجيًا حتى يصبح الرماد أبيضًا.إشعال الرماد لمدة 20 دقيقة بعد إزالة المادة العضوية وتبرد.أضف 15 مل من الماء ، وقم بتغطية البوتقة بزجاج ساعة صغير ، واغليها برفق لمدة 5 دقائق ، باستخدام قضيب تقليب صغير لتفتيت أي كتل كبيرة من الرماد.صب المحلول من خلال ورق ترشيح بدون رماد ، مع الاحتفاظ بمعظم الرماد في البوتقة.كرر الاستخراج بالماء مرتين ، مع تمرير المحاليل من خلال نفس الفلتر.انقل الرماد إلى المرشح عن طريق تيار جيد من الماء ، واغسل البوتقة والبقايا ثلاث مرات بالماء الدافئ.انقل ورق الترشيح والبقايا إلى البوتقة وجففها واشعلها لمدة 20 دقيقة بعد أن يحترق ورق الترشيح.بعد فترة الاشتعال ، قم بتغطية البوتقة ، وبردها فوق فوق كلورات المغنيسيوم اللامائية لمدة 15 دقيقة ، وقم بوزن بقايا Al2O3 بسرعة.كرر الاشتعال حتى الوصول إلى وزن ثابت ، باستخدام فترات إشعال مدتها 20 دقيقة وفترات تبريد مدتها 15 دقيقة.من وزن البقايا المتبقية في البوتقة ، احسب محتوى Al2O3.